四氨合硝酸铂中铂的一种测定方法

2026/6/6 8:00:17 作者:梨尔

四氨合硝酸铂(Tetraammineplatinum dinitrate),别名硝酸四氨铂、硝酸四氨合铂,化学式[Pt(NH3)4](NO3)2。该物质为无色晶体,熔点262℃,可溶于水,需密封保存于阴凉干燥处。目前合成四氨合硝酸铂的主要方法为包括直接合成法、离子交换法以及配体置换法。四氨合硝酸铂的制备方法以氯铂酸为原料,经四亚硝基合铂酸钾、六硝基合铂酸钾中间体转化,通过离子交换与氨水沉淀制得,工艺步骤简化,产品收率≥94.1%,纯度≥99.3%,适用于贵金属催化剂制备[1]

 图1 四氨合硝酸的外观.png

图1 四氨合硝酸铂的外观

四氨合硝酸铂是一种重要的铂化合物,可以用作前驱体化合物,制备出高活性的Pt/C、Pt/SiO2等Pt基催化剂。其在工业有机合成工业和科研领域都有较大需求。

目前尚未见四氨合硝酸铂中铂含量的标准分析测试方法报道或发布,张保明等研究发现采用水合肼还原法还原四氨合硝酸铂,以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中的残留铂,计算得到四氨合硝酸铂中铂的质量分数。此方法称样量小,方法简单,结果偏差小,测定结果令人满意[2]。具体分析步骤如下[2]

(1)称取400.00 mg四氨合硝酸铂试样并置于烧杯中,加入50 mL水,溶解。取一张慢速定量滤纸,将滤纸撕成均匀小片(15~20片)置于烧杯中,加热至微沸状态,取下,缓慢加入2 mL 80%水合肼,转移至电热板上加热至出现大量沉淀,用玻璃棒沿杯壁及其杯底缓慢搅动滤纸,并保持微沸状态30 min,取下,冷却。

(2)将沉淀用慢速定量滤纸过滤,用热水(60℃~70℃)洗涤沉淀和烧杯各10次,将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷坩埚中,在电炉上灰化。将坩埚移入马弗炉中,逐渐升温至800℃,保温2 h。取出,置于干燥器中冷却至室温,称重。

(3)滤液转移至烧杯A中连同玻璃棒加热蒸发,然后加入10 mL混酸溶液,盖上表面皿,加热至完全溶解,取下冷却。转移至100 mL容量瓶中,以水定容,摇匀。

(4)以电感耦合等离子体原子发射光谱仪补差滤液中残留铂的质量。在选定的仪器工作条件下,用配置好的系列标准溶液进行标准化,绘制工作曲线,测量分析试液,于最佳波长处测量工作曲线溶液中铂的光谱强度,输出分析试液中铂质量浓度,计算滤液中铂的质量分数。

参考文献

[1] 沈阳中色稀贵金属新材料有限公司. 一种高纯度四氨合硝酸铂的制备方法: 202411689197.4 [P]. 2025-02-18.

[2] 张保明, 李梅, 华国防, 等. 水合肼还原法测定四氨合硝酸铂中铂的含量[J].中国资源综合利用, 2019, 37(11): 189-191.

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