简介
乌头（aconitum），属毛茛科多年生草本植物，其典型中毒症状是口舌及四肢全身发麻。剧毒成分主要为双酯型二萜类生物碱，因服用自采而又未经炮制的乌头植物而导致中乌头碱过量而中毒甚至死亡的案例屡有报道。目前已报道的生物检材中乌头生物碱的检测方法有HPLC、衍生化GC/MS、LC-MS/MS和SPE-LC-MS/MS等，存在样品前处理繁琐、分析时间长和化学试剂消耗较多等不足。双酯型中乌头碱极易水解，前处理环节应尽量减少化学试剂使用，开发准确、绿色、便捷和快速的分析方法对基层工作非常重要[1]。
中乌头碱的性状
含量测定
色谱柱：AgilentZorbaxSBC18(2.1mm×50mm,1.8μm)；流动相：水(0.1%甲酸)-乙腈=(60:40v/v)；流速0.20mL/min；柱温25℃；进样体积1μL。电喷雾离子源(ESI)，干燥气温度300℃；干燥气流速11L/min；雾化器压力15psi；多反应监测(MRM)正模式，运行时间1.0min。
在空白血液中添加不同量的乌头碱对照品标准溶液,分别配置成血中添加浓度为含乌头碱(0.5,5.0,50ng/mL)的血液，各血样按照预实验方法进行样品前处理，按色谱-质谱条件进样分析。分别计算空白血添加回收率和批内精密度。三种不同添加浓度的提取回收率与批内精密度计算结果，添加低、中、高浓度的回收率范围在90.66%~94.22%(n=6)。批内精密度考查其变异系数(CV)<5.42%(n=6)。可满足生物检材中乌头生物碱快速分析需求[1]。
检材血样中乌头碱，次乌头碱和新乌头碱在选定的质谱分析条件下，采用正离子MRM扫描，选择离子通道。本方法确定的离子通道（m/z）：乌头碱（646.4→586.4），次乌头碱（616.1→556.5）和新乌头碱（632.4→572.1）二级质谱分析结果。目标物的特征碎片明显区分，乌头碱，次乌头碱和新乌头碱的二级质谱图[1]。
参考文献
[1] 徐恩宇,袁慧雅,高利娜,等. 生物检材中乌头碱的LC-MS/MS快速分析 [J]. 中国法医学杂志, 2017, 32 (4): 393-396. DOI:10.13618/j.issn.1001-5728.2017.04.015.