介绍
喹啉磺酸是一种重要的化学试剂，有7种同分异构体，其中8位被磺酸基取代即为喹啉-8-磺酸，分子式C9H7NO3S。它用途广泛，可用作医药合成中间体，在药物分析中常被当作杂质检测；也可作为化学合成原材料，如制备8-HQ。8-HQ因用途广泛而备受关注，生产方法有喹啉磺化碱熔、氯代喹啉水解、氨基喹啉水解和Skraup合成等，应用较多的是喹啉磺化碱熔法。
图一 喹啉-8-磺酸
含量检测
检测波长的确定
称取8-喹啉磺酸标准品，配制成一定的浓度，并在190～800 nm的紫外波长下，进行了全波长扫描，发现在波长为254 nm时有最大吸收峰，测得的浓度与标品值接近，因此，选用254 nm的波长为该检测方法的紫外吸收波长。
色谱条件的选择
分别考察了甲醇、乙腈、水等单一溶液以及不同浓度的乙腈—水、甲醇—水、乙腈—1-辛烷磺酸钠和甲醇—1-辛烷磺酸钠等混合的缓冲溶液作为流动相时喹啉-8-磺酸的出峰效果。结果表明，当流动相选用单一溶剂或甲醇-水或乙腈-水时，喹啉-8-磺酸出峰效果不理想，甚至检测不到物质的峰，而选用乙腈或甲醇与1-辛烷磺酸钠的混合溶液为流动相时，出峰较明显，相比之下，甲醇与1-辛烷磺酸钠的混合溶液使得喹啉-8-磺酸的峰型更加对称。
通过对甲醇与1-辛烷磺酸钠二者混合比例的筛选，最终发现当甲醇与1-辛烷磺酸钠的体积比为35∶65时，且1-辛烷磺酸钠的浓度为0.005 M时，喹啉-8-磺酸的峰型较理想。参考课题组之前发现的8-羟基喹啉检测方法，同时为了避免钠盐对色谱柱寿命的影响，试验小组向流动相的水系溶液中加入了少量磷酸，将1-辛烷磺酸钠的水溶液pH调节到3.5,既抑制了峰的拖尾现象，又增加了色谱柱的使用寿命。所以试验最终选用甲醇与1-辛烷磺酸钠(C=0.005 mol/L)以体积比为35∶65 的混合液作为检测方法的流动相。
标准曲线的建立及检出限
按标液配制方法，分别称取10,50,80,100,120,150 mg和180 mg的喹啉-8-磺酸标准品于100 mL容量瓶中，加入甲醇与1-辛烷磺酸钠配制的流动相，定容至刻度线，超声溶解。利用该高效液相色谱法进行测定分析。以喹啉-8-磺酸的出峰面积为纵坐标(单位：面积/105),样品浓度为横坐标(单位：mg/mL),建立标准曲线，由结果可得该曲线的线性方程为：y=43.174x+0.8878线性相关系数为0.999 8,由此说明喹啉-8-磺酸浓度0.1～1.8 mg/mL区间内与峰面积呈现出良好的线性关系。该方法的检出限为：1.6 μg/mL。图二为该方法的标准曲线图[1]。
图二 标准曲线图
参考文献
[1]于胜男,张新建.一种测定喹啉-8-磺酸含量的分析方法[J].应用化工,2019,48(S2):187-189.DOI:10.16581/j.cnki.issn1671-3206.2019.s2.030.