背景技术
2,4-二乙基噻唑酮的英文通用名：2,4-diethylthioxanthen-9-one，简称DETX，为淡黄色粉末,熔点:71-75℃。用于透明或有色UV固化油墨、粘合剂、涂料等。
目前光引发剂2,4-二乙基噻唑酮的精制方法，一般采用高真空度蒸馏法。简要方法如下:将2,4-二乙基噻唑酮粗品加入到高温反应釜内,升温到200-260℃,然后启动多级真空泵，缓慢开始蒸馏，要求釜内压力5mm汞柱以下,2,4-二乙基噻唑酮才能馏出(否则要更高的温度,所得产品质量差),蒸馏完毕,将馏出液放到不锈钢盆内。冷却,结晶,再将结晶粉碎,得产品。该方法存在的问题:1、高温精制,反应条件苛刻。2、真空系统密封要好,否则影响产品收率和质量。3、能源消耗大。
精制方法
1、将100kg2,4-二乙基噻唑酮粗品加到1000升反应釜内,加入500升苯和300升正己烷,然后升温到50℃,搅拌保温3小时,再降温到30℃,用过滤器分离出固体,待下步使用。本步收率为92%。
2、将92kg2,4-二乙基噻唑酮粗品加入到反应釜内,然后加入400kg乙醇,开搅拌,升温到100℃,搅拌3小时,加入活性炭,保温60分钟，然后过滤到另外一个洁净的反应釜内。将过滤到洁净反应釜内的液体，降温到1℃,搅拌5小时,进行过滤,得到2,4-二乙基噻唑酮精制产品,收率为90%[1]。
检测案例
熊小婷等人建立了食品接触涂层中12种光引发剂迁移量的LC-QTOF MS测定方法和11种光引发剂迁移量的GC-MS/MS测定方法。对于LC-QTOF MS方法,采用酸化甲醇稀释样品后上机测试，采用Hypersil GOLD AQ色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子(ESI+),多反应监测-高分辨(MRM HR)模式监测。方法检出限为0.0025～0.01mg/kg,回收率为60.9%～124%,相对标准偏差(RSD)为0.9%～11.6%.对于GC-MS/MS方法,采用正己烷萃取样品,萃取液上机测试。采用CD-5色谱柱,MRM模式监测，方法检出限为0.0004～0.002mg/kg,回收率为77.0%～128%,RSD为0.4%～8.1%。使用这2种方法检测13批次食品接触涂层样品的迁移液,其中在5份迁移液中检出光引发剂TPO和2,4-二乙基噻唑酮。本研究建立的方法前处理简单、灵敏度高,具有较好的准确性和精密度,适用于食品接触涂层制品中光引发剂的检测[2]。
参考文献
[1] 邵阳市佳青医药原料有限公司. 2,4-二乙基噻唑酮精制新工艺:CN201010184337.4[P]. 2011-11-30.
[2] 熊小婷,饶璞,刘春生,等. 食品接触涂层中光引发剂迁移量测定方法研究[J]. 质谱学报,2024,45(4):577-586. DOI:10.7538/zpxb.2023.0122.