双(三苯基膦)二氯化镍有何用途?

2026/6/29 14:13:47 作者:谷雨

双(三苯基膦)二氯化镍为黑绿色固体,溶解性:溶于苯、丙酮、THF和热的乙醇溶液。

双(三苯基膦)氯化镍

用途

双(三苯基膦)二氯化镍作为催化剂可用于多种合成反应中:

例如其可用于2,2-二甲基-3-苯乙基环丙烷-1-羧酸的合成:1

一种在镍催化体系下,6,6-二甲基-3-苯双环[3.1.0]己烷-2,4-二酮、(2-溴乙基)苯的还原交叉偶联反应,可以得到具有生物、药理活性以及药用价值的2,2-二甲基-3-苯乙基环丙烷-1-羧酸,有效地避免了使用预制的有机金属试剂、等量的碱和化学计量氧化剂,以直接、易于操作的方法来合成2,2-二甲基-3-苯乙基环丙烷-1-羧酸。

具体制备方法

向装有磁子的微波管(1OmL)中加双(三苯基膦)二氯化镍(39.3mg ,0 . 06mmol),(4S,4'S)-2,2'-(丙烷-2,2-二基)双(4-苄基-4,5-二氢嘌唑)(32.6mg ,0 . 09mmol)在25℃手套箱内的氮气气氛下。接下来,通过注射器加入0.6mL干燥DMA,得到紫色溶液。在手套箱内将催化剂/配休溶液在25℃下搅拌l小时后,将锌粉(39.2mg ,0 .6mmol,2.0当量)加入反应瓶中,然后加入6,6-二甲基-3-苯双环[3.1.0]烷-2,4-二酮(0.3mmol,1当量)和(2-溴乙基)苯(0 .6mmol,2.0当量)。用装有橡胶隔膜的盖子密封微波管,并从手套箱内取出。将反应混合物在80℃下搅拌(1000rpm)12小时。然后通过注射器加入5滴水淬灭所得的深惊色溶液,然后将样品瓶打开通风。将反应混合物通过一小块硅狡,并用5mL乙酸乙酯冲洗,得到深棕色溶液。用旋转蒸发仪除去溶剂,粗渣经快速柱层析纯化,得相应终产物。

参考文献

[1]林庭志,袁欣蕊,刘晨雨,等.一种2,2-二甲基-3-苯乙基环丙烷-1-羧酸的合成方法:CN202510667809.8[P].

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