简述
3,4-亚甲二氧苯乙酮又名3,4-亚甲二氧基苯乙酮，化学式为C9H8O3，分子量为164.158，常温下表现为米色固体，是一种重要的医药合成中间体。从物质结构的角度分析，3,4-亚甲二氧苯乙酮分子由一个苯环构成核心，苯环的3，4位通过一个亚甲基二氧基连接形成五元杂环（1,3-苯并二氧戊环结构），并在苯环的5位连接有一个乙酰基。这种结构决定了该物质具有独特的芳香性和反应活性。
合成方法[1]
综合文献研究，目前对于3,4-亚甲二氧苯乙酮的合成方法主要分为以下几种：（1)以胡椒环为原料，二氯乙烷作溶剂，在AlCl3或ZnCl2催化下，加入醋酐得到3,4-亚甲二氧苯乙酮，收率63%。（2）以胡椒环、乙酸酐为原料，三氟乙酸为催化剂合成3,4-亚甲二氧苯乙酮，收率90%。（3）以胡椒环、乙酸酐为原料，(PhCN)2PtCl2，AgSbF6为催化剂，二氯甲烷为溶剂合成3,4-亚甲二氧苯乙酮，收率61%。这些合成路线使用的催化剂都存在成本较高、合成过程复杂、且难以回收套用的问题，所以都仅限于实验室研究。因此，发展一种成本低、易于操作的3,4-亚甲二氧苯乙酮合成路线十分有必要。
优化后的3,4-亚甲二氧苯乙酮制备方法，包括以下步骤：S1，硅藻土固体酸催化剂的制备：将硅藻土置于110~250℃下烘5h以上除去硅藻土中的水分，再将修饰剂慢慢加入硅藻土中，室温搅拌45~60min得硅藻土固体酸催化剂；S2，3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备：将硅藻土固体酸催化剂置于含有溶剂的反应器中，加入原料1,2-亚甲二氧基苯，酰化剂，60~120℃反应5~10h，分离纯化后得3,4-亚甲二氧苯乙酮。该合成方法原料廉价易得，整个过程避免了使用难以处理和回收套用的金属卤化物催化剂，且反应条件温和，收率高，三废较少，成本低。
应用
3,4-亚甲二氧苯乙酮的应用非常广泛，例如，它在过氧酸条件下氧化、再经水解合成芝麻酚。芝麻酚具有很强的抗菌和抗氧化性，是合成治疗高血压、肿瘤、冠心病、老年忧郁症等药物和除虫菊酯类农药增效剂的一种重要中间体[1]。又如它通过催化氧化合成洋茉莉醛，洋茉莉醛可以用于合成各种香精、香水、香料调味剂等等[1]。洋茉莉醛的具体合成步骤如下：(1)将二氯乙烷，催化剂，醋酐混合，滴加胡椒环加热进行缩合反应生成3,4-亚甲二氧苯乙酮；(2)将经过步骤(1)所得的3,4-亚甲二氧苯乙酮加入醋酸溶剂中，通入氯气，在低温下进行氯化反应，生成3,4-亚甲二氧基二氯苯乙酮；(3)将经过步骤(2)所得的3,4-亚甲二氧基二氯苯乙酮经液碱水解，再用酸酸化，析出3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸固体，将固体用水加热，用硝酸氧化，即可得到洋茉莉醛[2]。
此外，3,4-亚甲二氧苯乙酮还可用于测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚。具体检测方法包括内标溶液，标准工作溶液和样品溶液的制备，气相色谱-串联质谱法分析，以及测定结果的计算等步骤。具体地，采用3,4-亚甲二氧苯乙酮为内标物进行定量，经优化后的检测方法操作较为简便，响应灵敏，定量分析准确，有效地减少了因样品基质复杂带来的干扰，所采用的色谱和质谱条件使得目标物具有较好的信号响应，并且具有较好的线性相关性，检出限为0.31ng/支，相对标准偏差为4.30%，加标回收率在94.85%～112.51%之间，说明本方法的灵敏度高，重复性好，回收率高，适合于烟气复杂基质中痕量目标物的定量分析[3]。
参考文献
[1]朱锦桃,孟静,李豫安,等.一种3,4-亚甲二氧苯乙酮的制备方法:CN201911240370.1[P].
[2]王国洪,黄京波.一种全合成制备洋茉莉醛的方法:CN201110313057.3[P].
[3]廖惠云,庄亚东,石怀彬,等.一种测定卷烟主流烟气中甲基丁香酚的方法:CN201410337790.2[P].