氨氯地平片是一种新型的长效双氢吡啶类钙离子拮抗剂，对治疗高血压有长效缓释作用，2002年全球销售额排同药物首位。马来酸氨氯地平由氨氯地平和马来酸成盐而成。马来酸氨氯地平片由马来酸氨氯地平、硬脂酸镁、乳糖、可溶性淀粉等组方。已报道的氨氯地平含量测定方法有原料药的氧化还原滴定法、高效液相色谱法(HPLC)、紫外分光光度法，未见有差示分光光度法测定其片剂含量的报道。作为生产一线的质量监控，HPLC法操作较繁，过滤溶液后的UV法测定误差较大。本文以0.01mol/L的盐酸作参比溶液,辅料溶液为辅助液，建立了双波长差示分光光度法，直接测定片剂混浊溶液中马来酸氨氯地平含量，并成功地用于生产的质量监控。
检测方法[1]
1、测定波长的选择
精密称取研细的马来酸氨氯地平对照品50mg,加0.01mol/L HCl溶液溶解后，转入250mI容量瓶中，加0.01mol/L的HCl溶液定容，得200ug/ml浓储液，待用。
取浓储液，稀释至10ug/ml过滤，取续滤液，以0.01mol/L的HCL溶液作参比溶液，用1cm石英比色皿在波长230~660nm范围内扫描,得吸收光谱如图。以相同方法按片剂含量配制辅料试液扫描，得吸收光谱。由图可见，马来酸氨氯地平在238nm和365nm有最大吸收;而辅料溶液在238nm处也有较大吸收;在365nm和425nm基本无吸收，且吸收值相等，为等吸收点，故选取365nm和425nm为测定双波长。
2、混浊溶液的散射吸收
以相同方法按片剂含量配制辅料试液，不过滤，直接测定其在365nm和425nm处的吸收值，其中浓度项代表对应的辅料量。混浊溶液中悬浮微粒的散射在365nm和425nm处相等，提示采用差示法定量可有效消除其对测定的干扰。
3、标准曲线的绘制
取200ug/ml马来酸氨氯地平对照品浓储液，按处方量定量加入辅料，混匀后，精密量取一定体积的溶液稀释成5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ug/ml的标准试液，以0.01mol/盐酸溶液作参比溶液，用1cm石英比色皿于365和425nm处测定的吸光度分别为A和A，以△A对C拟合，得回归方程:
△A=0.01149C+0.003,r=0.9994
可知，马来酸氨氯地平在5.0-50.0ug/ml范围内吸收度与浓度有良好的线性关系。
4、回收率
按处方比例精密称取马来酸氨氯地平对照品和辅料适量，研磨均匀，制成模拟片粉，随机取样，精密称定，以3个浓度的供试品加入到已测含量的样品中，按2.3节测定方法测定，用标准曲线法定量，计算回收率，求得马来酸氦氯地平的平均回收率为99.92%，RSD为0.67%(n=15)，如表2所示，结果表明，本文方法的回收率较高。
5、精密度实验
精密称取研细的马来酸氨氯地平和辅料混合物，置小烧杯中加0.01 mol/l HCl溶液溶解后，转入100mI容量瓶中，加0.01mol/L HCl溶液定容，混匀后,分别制备线性范围内3个浓度点,得供试品溶液。按测定方法重复5次测定。实验结果表明，双波长差示分光光度法能获得非常高的精密度，完全适用于生产一线的监测和质量控制。
6、样品的测定
按本法制成马来酸氨氯地平供试品溶液，分别按双波长差示分光光度法与单波长(过滤法，λ=365nm)紫外分光光度法测定同批次(20020302)供试品5次。比较同批次的供试品，双波长法的测得值及精密度均比单波长法的高，说明差示双波长法能有效地消除混浊溶液所产生的散射及仪器本身的光源电压变化产生的影响，可得到灵敏度较高而稳定的△A值。
参考文献
[1] 夏都灵,李雪芳. 双波长法测定马来酸氨氯地平的含量[J]. 电子科技大学学报,2008,37(3):464-465,473. DOI:10.3969/j.issn.1001-0548.2008.03.041.