背景技术
酰胺类化合物是重要的有机合成中间体,广泛应用于工程塑料、清洁剂、润滑剂及医药中间体等化工原料的生产斗。异唑啉类杀虫剂fluralaner属于酰胺类化合物,是一种对哺乳动物安全、杀虫活性高且具有广谱性的异唑啉类杀虫剂,如对草地贪夜蛾、棉铃虫、蚕豆微叶蝉和西花蓟马等害虫显示出优异的杀虫活性。2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐作为该类化合物的重要中间体,对该兽药在国内成功注册上市以及实现工业化生产都具有重要的现实意义。
关于2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐的制备方法 ,根据已有的文献JP5652628B2中的2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐合成路线可知,该合成路线采用三氟乙胺盐酸盐、氯乙酰氯为原料、甲基叔丁基醚为溶剂,合成制备2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐,该方案原料价廉易得,但是在步骤2中的反应需要在高压釜中进行,导致此路线并不利于工业化放大生产,生产量受到限制,无法满足目前2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐的生产制备需求,因此急需一种改进的技术来解决现有技术中存在的问题,为此本文提出了一种制取2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐的简单方法。
制备方法[1]
S1、将BOC甘氨酸35 .36g和乙酸乙酯1.2L投入反应瓶中,室温加入羰基二咪唑346.6g,加完搅拌1h;
S2、室温加入三氟乙胺盐酸盐284.6g,室温反应6h;
S3、反应液中加入稀盐酸淬灭,分层,有机相用水洗两次;
S4、有机相干燥,水泵减压浓缩,得中间体450.9g;
S5、配制1mol/L盐酸乙酸乙酯溶液1.84L,0℃加入中间体450.9g,室温搅拌2h,过滤,滤饼用石油醚淋洗,得产品的盐酸盐304.26g;
S6、盐酸盐304.26g和三氯甲烷750ml投入反应瓶中,降温至10℃,通入氨气至pH8,室温反应2h;
S7、过滤,滤饼用三氯甲烷淋洗,滤液减压浓缩,得产品2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺盐酸盐237.28g,GC纯度98.5%,总收率76%。

参考文献
[1] 岳阳市康利医药化工有限公司. 一种制取2-氨基-N-(2,2,2-三氟乙基)乙酰胺的简单方法:CN202310142824.1[P]. 2023-05-12.