前言
水杨酸戊酯又称柳酸戊酯，为无色透明的液体，具有三叶草、杜鹃花的香气,是一种具有实用价值的香料,广泛应用于配制香皂、沐浴液、洗发香波及其它日用化妆品,水杨酸戊酯是调和三叶草香精的主剂，在调制康乃馨等香精时多用作调和剂与定香剂,也可用于食用香料。工业上一般以浓硫酸为催化剂,由水杨酸与正戊醇直接酯化制得。但浓硫酸具有较强腐蚀性,易引起副反应,且反应时间长,严重腐蚀生产设备,后处理过程中产生大量废液,对环境造成严重污染。为了克服传统生产工艺中的缺点，国内外开始寻找新型绿色催化剂及新方法。
合成进展
杨华等人以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸戊酯。研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响。结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂。最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10mL,反应时间为4.5h,反应温度为120～140℃。在此条件下,水杨酸戊酯的收率可达93.3%[1]。
田菊梅以改性活性炭为催化剂,水杨酸和正戊醇为原料合成水杨酸戊酯的反应条件进行了研究。文章探论了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对酯化率的影响,最优条件下的重复试验、催化剂表征及催化机理。实验结果表明:最佳反应条件为:n(正戊醇):n(水杨酸)=3.0:1,催化剂用量0.60g,反应时间60min,反应温度142～144℃,酯收率达到95.5％以上。该催化剂可重复使用4次,经后处理催化剂可重复利用.催化剂酸性官能团及红外谱图表征,表明改性活性炭表面酸性官能团增加明显,具有良好的催化效果[2]。
张翔宇等人以对甲苯磺酸为催化剂,通过水杨酸和戊醇酯化反应合成水杨酸戊酯。研究了催化剂用量、酸醇物质的量比以及反应时间等因素对水杨酸酯化率的影响。实验结果表明,对甲苯磺酸是合成水杨酸戊酯的良好催化剂。在酸醇物质的量比为1:1.6,催化剂用量为6%,带水剂甲苯10mL,反应时间5h,反应温度120～140℃的条件下,水杨酸的酯化率可达94.1%[3]。
参考文献
[1] 杨华,马荣萱. 水杨酸正戊酯的催化合成研究[J]. 化学与生物工程,2009,26(7):29-31. DOI:10.3969/j.issn.1672-5425.2009.07.009.
[2] 田菊梅. 改性活性炭催化合成水杨酸正戊酯的研究[J]. 化工管理,2020(27):31-32. DOI:10.3969/j.issn.1008-4800.2020.27.016.
[3] 张翔宇,曹培斌,王艳红,等. 水杨酸戊酯的催化合成[J]. 许昌学院学报,2005,24(5):114-115. DOI:10.3969/j.issn.1671-9824.2005.05.030.