五氟苄溴即2,3,4,5,6‑五氟溴化苄，无色至淡黄色透明液体，mp19‑20℃，bp174‑175℃，密度1.728g/mL(25℃)；可溶于二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇，遇水易水解，具有催泪性；对湿气敏感，惰性气体保护、阴凉干燥储存。五氟苄溴作为常用烷基化衍生试剂，苄溴可与羧基、硫醇等发生亲核取代，制备五氟苄衍生物，多用于气相色谱、质谱样品衍生以提升检测灵敏度。
衍生化应用
崔君等人建立了气相色谱-质谱法测定水中6种酚类化合物(2,6-二氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、2,4,5-三氯酚、2,3,4,6-四氯酚和五氯酚)的方法。样品经二氯甲烷-乙酸乙酯混合溶剂萃取后,用旋转蒸发浓缩至1mL,加入五氟苄溴进行改进版衍生化反应,产物用DB-5 mS毛细管柱分离,采用选择离子监测模式测定。酚类化合物的检出限在0.05～0.13μg/L之间，目标物在0.05～1mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2为0.9972～0.9983。以地下水水样为基体,加入3个浓度水平的标准溶液进行加标回收实验,加标回收率在60.4％～109.6％,相对标准偏差在0.1％～12％之间[1]。
李茂盛等人建立血液中叠氮离子的五氟苄基衍生化气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spec-trometry,GC-MS)法。方法取血液检材0.2mL置于10mL玻璃试管中,依次加入内标物氰化钠、衍生化试剂五氟苄溴和催化剂十四烷基二甲基苄基氯化铵,涡旋混合后,微波炉低火档加热3min,离心后取有机相进行GC-MS分析。结果，血液中叠氮离子在0.5～20μg/mL质量浓度范围内的线性关系良好,最低检测限为0.25μg/mL,相对回收率为91.36％～94.58％,并成功应用于1例叠氮化钠中毒死亡案件,死者血液中叠氮离子质量浓度为11.11μg/mL。结论，本研究建立的方法专属性强,操作简便,适用于血液中叠氮离子的快速检测[2]。
张婷等人按体积比1:1加入血样和乙腈,混匀后涡旋3min,离心5min，加入6mol·mL-1盐酸溶液,将上清液酸度调节至pH<2,加入氯化钠,以形成过饱和溶液,涡旋3min,离心5min，在上清液中加入碳酸钠、无水硫酸钠和含10％(体积分数)五氟苄溴的乙腈溶液,于65℃反应1h,过0.25μm滤膜，分取20μL滤液,进行在线凝胶色谱(GPC)净化,采集4.06～6.06min内的样品溶液,通过大体积程序升温汽化进样口(PTV),采用气相色谱-质谱法测定其中氟乙酸钠的含量，以按照上述方法制备的空白加标样品溶液系列制作工作曲线。结果显示:氟乙酸钠的质量浓度在10～320μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为2.9μg·L-1;按标准加入法对空白样品进行回收试验,回收率为71.4％～80.5％,测定值的日内相对标准偏差和日间相对标准偏差(n=5)均小于8.0％;方法用于实际案例分析,取得了满意结果[3]。
参考文献
[1] 崔君,顾华,张强. 改进的五氟苄基溴衍生化反应测定水中酚类化合物[J]. 分析试验室,2021,40(1):54-58. DOI:10.13595/j.cnki.issn1000-0720.2020.051901.
[2] 李茂盛,郑水庆,盛振海,等. 五氟苄基衍生化GC-MS法检测血液中叠氮离子[J]. 法医学杂志,2021,37(3):378-381. DOI:10.12116/j.issn.1004-5619.2020.300304.
[3] 张婷,王国强. 衍生化-在线凝胶色谱净化-气相色谱-质谱法测定中毒血液中氟乙酸盐的含量[J]. 理化检验（化学分册）,2022,58(3):270-274. DOI:10.11973/lhjy-hx202203004.