5-碘噻吩-2-羧酸甲酯

5380-42-7

2712-78-9

88105-22-0

5-碘-噻吩-2-甲酸甲酯（P-1）的合成步骤：在氮气保护下，将噻吩-2-甲酸甲酯（5.0 g，28.7 mmol）溶解于35 mL无水四氯化碳中。随后依次加入碘（3.65 g，14.37 mmol）和[双(三氟乙酰氧基)碘]苯（6.67 g，15.52 mmol）。反应混合物在室温下搅拌反应过夜。反应完成后，加入二氯甲烷稀释，并用10%硫代硫酸钠溶液萃取以除去未反应的碘。分离有机层，经无水硫酸钠干燥后，减压浓缩除去溶剂。粗产物通过快速柱色谱法纯化（洗脱剂：40%己烷/60%氯仿），得到白色固体。为进一步纯化，将所得固体与戊烷共研磨，以去除残留的原料，最终得到目标化合物P-1（4.8 g，收率63%）。产物结构经1H NMR（400 MHz，CDCl3）确认：δ 3.89（s，3H），7.28（d，J = 3.9 Hz，1H），7.45（d，J = 3.9 Hz，1H）。

参考文献：

[1] Patent: US6274620, 2001, B1