5-溴-6-甲基烟酸乙酯 基本信息
| 中文名称 | 5-溴-6-甲基烟酸乙酯 |
|---|---|
| 中文同义词 | 5-溴-6-甲基烟酸乙酯 |
| 英文名称 | ethyl 5-broMo-6-Methylnicotinate |
| 英文同义词 | ethyl 5-broMo-6-Methylnicotinate;3-Pyridinecarboxylic acid, 5-broMo-6-Methyl-, ethyl ester;5-BroMo-6-Methyl-nicotinic acid ethyl ester;5-Bromo-6-methyl-3-pyridinecarboxylic acid ethyl ester;5-bromo-6-methylacidethyl ester |
| CAS号 | 1190862-70-4 |
| 分子式 | C9H10BrNO2 |
| 分子量 | 244.09 |
| EINECS号 | |
| 相关类别 | |
| Mol文件 | 1190862-70-4.mol |
| 结构式 |  |
5-溴-6-甲基烟酸乙酯 性质
| 沸点 | 270.5±35.0 °C(Predicted) |
|---|---|
| 密度 | 1.439±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | Inert atmosphere,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) | 1.66±0.20(Predicted) |
生产方法
13061-96-6
1190862-68-0
1190862-70-4
在烘箱干燥的可再密封的Schlenk管中，依次加入5,6-二溴烟酸乙酯（1.09 g, 3.5 mmol）、甲基硼酸（0.24 g, 4.0 mmol）、碳酸钾（1.46 g, 10.6 mmol）及1,4-二氧六环（27 mL）。对Schlenk管进行三次抽真空-氩气回填循环，随后加入四（三苯基膦）钯（0）（0.41 g, 0.35 mmol）。再次进行三次抽真空-氩气回填循环后，密封Schlenk管，将反应混合物置于油浴中，在110℃下搅拌反应。反应3天后，冷却混合物，通过Celite过滤。滤液经减压浓缩后，残余物通过快速柱色谱法（洗脱剂比例：97:3至9:1的己烷/乙酸乙酯）纯化，得到目标产物5-溴-6-甲基烟酸乙酯（0.41 g, 产率45%），为固体。LRMS (m/z): 244/246 (M + 1)+。1H-NMR δ (CDCl3): 1.41 (t, J = 9.0 Hz, 3H), 2.74 (s, 3H), 4.41 (q, J = 9.0 Hz, 2H), 8.40 (d, J = 3.0 Hz, 1H), 9.01 (d, J = 3.0 Hz, 1H)。
参考文献：
[1] Patent: EP2108641, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 55-56