间溴苯胺

间溴苯胺为一种用途非常广泛的化工中间体，广泛的应用于医药、染料以及其他精细化工产品的合成，在医药方面间溴苯胺可以制备胺苯磷酸类药物，用于抑制血栓的形成和制备氯喹啉噻唑二酮作为抗生素等，在染料方便，用来制作多种偶氮染料以及多环大分子染料，此外，还用于制备阻聚剂、各种感光材料，离子交换树脂，间溴苯胺是一种农药及医药的原料，可用来合成间溴苯甲醚；它也是合成抗癌镇静止痛药曲吗多的主要中间体，并可用于其他医药、染料及有机合成中。间溴苯甲醚是合成抗癌镇静止痛药曲马多的主要中间体，也是合成雷诺昔酚中间体甲氧基苯硫酚的原料，并可用于其它医药、染料及有机合成中，是一种医药工业急需的化工产品。

步骤1：重氮化反应：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的反应瓶中，加入水200-400mL，98%浓硫酸130-260g，冷却下加入间溴苯胺69-138g，再补加水100-150mL，将反应液冷却至5℃以下，开始滴加由亚硝酸钠32.2-64.4g溶于90-180mL水配成的溶液，控制重氮化温度5℃以下，滴加时间控制在25min加完，而后继续搅拌反应10min，加入尿素3-5g分解过量的亚硝酸钠，搅拌10min，加入0℃的低温水270mL，搅拌均匀后备用；

步骤2：水解反应：在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、蒸馏装置的反应瓶中，加入催化剂100-170g，98%浓硫酸130-200g，加热升温至110-130℃，滴加上步骤1的重氮盐溶液，同时由蒸馏装置收集馏出液，重氮液控制在3.5hr加完，收集到馏出液约400mL；

步骤3：萃取：水解反应后蒸出水解物与水的混合物，用卤代烷烃进行萃取，冷却后用每次用150-300mL萃取溶剂进行萃取，萃取三次，合并萃取液，进行水洗，每次200mL，洗涤二次，再用10%氢氧化钠洗涤,每次用100mL，连续二次，合并留待下次循环使用，等待PH=2-3时，将这些液体合并用盐酸中和后，用萃取溶剂进行萃取，萃取液合并后蒸出萃取溶剂后，再真空精馏，真空度为1.6kPa，收集135-140℃馏份，制得间溴苯酚。

微黄色结晶。熔点18.5℃，凝固点16.7℃，沸点251℃，130℃（1.6kPa），相对密度1.5793（20.4/4℃），折光率1.6260（20.4℃)。溶于醇、醚、微溶于水。有机合成中间体。用作有机合成原料、医药中间体由间硝基苯胺经重氮化、溴化、还原而得。有毒物品高毒腹腔-大鼠 LDL0:140 毫克/公斤遇明火可燃; 燃烧产生有毒氮氧化物和溴化物烟雾库房通风低温干燥; 与氧化剂、酸类、食品添加剂分开存放二氧化碳、泡沫、砂土、雾状水