2,3-二甲基-4-溴苯酚

526-75-0

22802-37-5

通用方法：将2,3-二甲酚（1mmol）溶解于乙腈（5mL）中，加入OXBTEATB（0.233g，0.5mmol），在室温下搅拌反应至适当时间（表1）。反应进程通过薄层色谱（TLC）监测（洗脱液比例：正己烷/乙酸乙酯=5/1）。反应完成后，过滤除去OXBTEATB，将滤液转移至分液漏斗中，依次用水（15mL）和二氯甲烷（20mL）进行萃取。合并有机层，用无水Na2SO4干燥，随后在旋转蒸发器上浓缩去除溶剂。粗产物通过硅胶柱色谱纯化，洗脱剂为正己烷和乙酸乙酯的混合溶剂。为再生试剂，将所得白色固体用液态溴处理。所有产物的结构均通过熔点测定或1H NMR光谱分析，并与文献[29a-29e]报道的数据进行对比确认。

参考文献：

[1] Letters in Organic Chemistry, 2018, vol. 15, # 8, p. 682 - 687

[2] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 1987, vol. 60, # 11, p. 4187 - 4189

[3] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 34, p. 8242 - 8249

[4] Synthetic Communications, 2010, vol. 40, # 6, p. 868 - 876

[5] Tetrahedron, 2003, vol. 59, # 18, p. 3201 - 3217