1436-59-5

基本信息
CIS-1,2-DIAMINOCYCLOHEXANE
(R)(S)-1,2-Diaminocyclohexane
1,2-Cyclohexanediamine, cis-
cis-1,2-Cyclohexandiamine
meso-1,2-Cyclohexanediamine
(1R,2S)-1,2-Cyclohexanediamine
物理化学性质
制备方法
![7-AZABICYCLO[4.1.0]HEPTANE](/CAS/GIF/CB22369411.gif)
286-18-0

1121-22-8
以环氧环己烷(CAS:286-18-0)为原料合成反式-1,2-环己二胺的一般步骤: 1. 向反应烧瓶中加入环氧环己烷(39.2g,0.4mol)和30%氨水(1.0mol),室温下搅拌1.5小时至溶液澄清,反应完成。 2. 将反应混合物减压冷却至室温,得到白色固体。加入35g水溶解后,冷却至0°C,缓慢加入50%硫酸水溶液,控制温度不超过30°C。 3. 搅拌反应混合物,减压逐渐加热至80°C除水,系统逐渐发粘固化后停止搅拌,继续抽真空4小时。 4. 取出固体粉碎,继续升温至120°C真空干燥12小时,卡尔费休滴定显示水含量为0.22%。 5. 在另一反应瓶中,加入氢氧化钠溶液,升温至40°C,分批加入上述固体粉末,控制温度不超过50°C。 6. 加料完成后,升温至60°C,搅拌至完全澄清,反应完成,pH为9-10。 7. 用1,2-二氯乙烷萃取并蒸馏,得到氮丙啶27.2g,GC纯度99.6%,两步收率70%。 8. 向氮丙啶(27.2g,0.28mol)中加入30%氨水(0.48mol)和无机硼酸(3.5g,56mmol),加热至90-95°C反应过夜。 9. 反应完成后,通过减压蒸馏得到反式-1,2-环己二胺,冷却固化为28.1g白色固体,GC纯度99.7%,收率88%,未检测到顺式异构体,HNMR与文献数据一致。
参考文献:
[1] Bulletin de la Societe Chimique de France, 1956, p. 382,387,1827
[2] Patent: CN106631815, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0013; 0014; 0015
知名试剂公司产品信息
报价日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
2025/05/22 | 24866 | 顺式-1,2-环己二胺 (±)-cis-1,2-Diaminocyclohexane, 97%, Thermo Scientific Chemicals | 1436-59-5 | 1g | 952元 |
2025/05/22 | 24866 | 顺式-1,2-环己二胺 (±)-cis-1,2-Diaminocyclohexane, 97%, Thermo Scientific Chemicals | 1436-59-5 | 5g | 2994元 |
2025/05/22 | C1463 | 顺-1,2-环己二胺 cis-1,2-Cyclohexanediamine | 1436-59-5 | 1G | 490元 |