背景技术
间溴硝基苯为白色至浅黄色结晶，溶于乙醇、苯和醚，难溶于水，属于溴化物系列的重点产品，其用途主要体现为有机合成中间体，用于医药工业合成间溴苯胺、间溴硫酚，生产安眠、镇静、镇吐类药吐立抗。
市场上的间溴硝基苯大多是由硝基苯经溴化而得，大致方法为：先将硝基苯及铁粉(一半量)、四氯化碳投入反应锅中，升温至120℃，滴加溴素(1/3量)，在2h加完，然后再补加铁粉和溴素两次，温度在120-135℃，保温搅拌3h，用水蒸汽蒸馏，收集油状物，冷却，得黄色固体，用乙醇制得成品。
上述方法中采用高温溴化的工艺，最终产物中夹杂了许多“对溴硝基苯”和“邻溴硝基苯”，溴化取代的选择性不高，收率很低；并且，溴素是一种不稳定的原料；常温下蒸发很快，其蒸气有强烈的窒息性刺激味，微溶于水。由于溴素的易挥发性，造成其在工业生产中作为原料使用时，利用率过低，正常情况下，溴素在产业上，实际使用量往往为理论使用量的1.2倍以上。
也有一些科研工作者尝试使用溴化钠取代溴素，来制备间溴硝基苯，但是溴化钠参与的制备反应非常剧烈，如果引入到工业生产中，极易造成生产事故，因此也不可行。
制备方法
(1)将100g的溶质质量分数为98%的硫酸，加入带有搅拌器、冷凝器、温度计的500ml四口烧瓶中，控制温度在37-40℃，一边搅拌，一边加入123g硝基苯，保持37-40℃，分3批加入共143g的5,5-二甲基1,3-二溴海因(1,3-二溴-5,5-二甲基海因)，每批的加入量尽量相等，保持在37-40℃开始反应，反应过程中，采用气相跟踪检测至间溴硝基苯含量达99%(质量分数)以上，反应完成；
(2)将步骤(1)中得到的反应体系，于50-60℃加入150g水保温搅拌15分钟，分去酸水层，油层用150g水洗两次后，用60g甲醇重结晶，滤液经过两次浓缩结晶后，合并固体结晶，晾干。晾干后得195g间溴硝基苯产品，含量99.1%(质量百分数)，收率95%(按硝基苯的转化率计算)。
参考文献
[1]常州市正锋光电新材料有限公司. 一种间溴硝基苯的制备方法:CN201410058772.0[P]. 2014-05-21.