双(三苯膦基)醋酸钯(II)的合成与还原反应

2025/3/28 9:43:53 作者:流风

双(三苯膦基)醋酸钯(II),英文名为Bis(triphenylphosphinepalladium) acetate,常温常压下为浅黄色固体粉末,具有较差的化学稳定性和较高的催化活性,它难溶于水但是可溶于常见的有机溶剂例如乙醇,乙酸乙酯等。双(三苯膦基)醋酸钯(II)是一种金属钯催化剂,常用作有机合成催化剂,多用于催化各种交叉偶联反应,在基础化学研究领域中有较好的应用。

理化性质

双(三苯膦基)醋酸钯(II)结构中的金属钯呈正二价,它具有多样的化学反应活性:首先它可在碱性条件下和常见的金属有机试剂等发生转金属化反应,该物质也可与芳基卤代物等发生氧化加成反应,多用于催化各种交叉偶联反应。双(三苯膦基)醋酸钯(II)可在常见的水合肼的作用下发生还原反应得到相应的零价钯催化剂。

合成方法

双(三苯膦基)醋酸钯(II)的制备方法

图1 双(三苯膦基)醋酸钯(II)的制备方法

在一个干燥的反应烧瓶中将112mg 醋酸钯和216mg PPh3溶解在10ml甲苯中,然后在溶液中加入1g氢氧化镁和氢氧化碳酸铈中。然后将反应混合物在80°C下搅拌反应大约1小时。反应结束后,将反应混合物进行过滤处理,然后将反应混合物在真空下进行浓缩以除去有机溶液,然后用甲苯(40 mL)洗涤剩余物,并将其在100°C下干燥大约30分钟即可得到目标产物分子双(三苯膦基)醋酸钯(II)。[1]

还原为零价钯

在一个干燥的反应烧瓶中将双(三苯膦基)醋酸钯(II)溶解于在10ml无水四氢呋喃,然后将其在室温下搅拌悬浮液大约10分钟。然后往上述反应混合物中加入一水合肼(11ml, 11.1 mg, 0.22 mmol),然后在室温下将清澈的绿棕色溶液搅拌30分钟,反应结束后将反应混合物在手套箱中进行后处理即可得到目标产物分子为零价钯催化剂。[2]

参考文献

[1] Tomar, Ravi; et al, Catalysis Letters (2019), 149(6), 1589-1594.

[2] Preusser, Silvio; et al,Journal of Organometallic Chemistry (2019), 898, 120875.

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