理化性质
4,4'-二氨基联苄是一种外观为米色粉末的有机化合物,化学式为C14H16N2,分子量为212.29。关于该物质的部分物性数据包括:密度约为1.132 g/cm3;熔点则为133-137 °C(lit.);测定沸点约为381.9°C at 760 mmHg;至于折射率则是1.654。

合成研究
4,4'-二氨基联苄在染料,医药,聚氨酯的合成中作为重要中间体,具有广泛的应用价值。以对硝基甲苯为原料,通过氧化偶联和催化氢化两步反应可以合成4,4'-二氨基联苄。目前,对硝基甲苯氧化偶联反应,一般使用氧气或过氧化氢为氧化剂,收率普遍不高,副反应较为严重,选择性差,而催化氢化法合成4,4'-二氨基联苄鲜有报道。因此提高氧化偶联反应的收率,降低副反应以及探索催化氢化反应的条件具有重要意义。实验探索氧化偶联反应的生产工艺以及金属盐对4,4'-二硝基联苄的收率的影响,研究以Pd/C为催化剂催化合成4,4'-二氨基联苄的反应条件。通过正交试验和单因素实验对氧化偶联反应条件进行探索和优化,最优反应条件是,通气流速为2.5L/min,反应温度控制在20-25℃之间,对硝基甲苯与氢氧化钾的物质的量比1:2.5,溶剂为二甲基亚砜,收率为75%。金属盐催化的实验表明,SnCl2,BaSO4,FeSO4作为催化剂可使4,4'-二硝基联苄的收率71%以上,其选择性提高9%以上。催化氢化制备4,4'-二氨基联苄的实验表明,以1,4-二氧六环为溶剂,加入20%的含钯5%的Pd/C催化剂,60-90℃反应,收率在90%以上。上述研究的意义在于:找到了氧化偶联反应的最优生产工艺,找到了合适的金属盐催化剂提高了氧化偶联反应的收率和选择性,找到了催化氢化法合成4,4'-二氨基联苄的反应条件[1]。
应用
薄膜制备技术领域公开了一种新材料薄膜制备方法。所述新材料薄膜的制备方法具体包括以下步骤:(1)制备PI薄膜衬底层;(2)对PI薄膜衬底层热处理;(3)通过低压气相沉积法将氮化硼薄膜沉积在PI薄膜衬底层上;(4)在氮化硼薄膜上浇注聚酰胺酸溶液;所述聚酰胺酸溶液的原料包括4,4-二氨基二苯基甲烷,4,4'-二氨基联苄,3,4,9,10-苝四甲酸二酐,纳米二氧化硅,珍珠岩。制备得到的新材料薄膜稳定性高且具有高耐热性以及高疏水性能[2]。
参考文献
[1]张宝.4,4'—二氨基联苄的合成研究[D].沈阳化工大学.
[2]佚名.一种新材料薄膜及其制备方法:CN202310293399.6[P].CN116334581A.