一种低杂质的1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐制备方法

2025/4/14 16:21:33 作者:火星人

超级电容器,比传统静电电容器有更高的能量密度,比二次电池有更大的功率密度,是介于普通电池与传统静电电容器之间的新型能量储存器件。电解质是超级电容器的重要组成部分,对超级电容器的性能有很大的影响。季铵盐,特别是甲基三乙基四氟硼酸铵、N,N-二甲基吡咯四氟硼酸铵、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐,在极性有机溶剂中有良好的溶解性,具有较高的电导率,几乎没有蒸汽压,可以消除因挥发对环境产生的污染,工作温度范围宽、防爆性能和阻燃性能较好,具有较高的安全性能等优点,广泛用作超级电容器电解质。

1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐

用作超级电容器电解质的氟硼酸、六氟磷酸类季铵盐,如甲基三乙基四氟硼酸铵、N,N-二甲基吡咯四氟硼酸铵、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐,其合成方法主要有三种,但仍存在很多的不足,本文的目的在于克服上述四氟硼酸类季铵盐合成方法的不足,提供一种杂质离子含量低的1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐的制备方法。

制备方法

1、将氢氟酸(44.00g,0.80mol)加入到内衬聚四氟的反应釜中,并放置在冰水浴中,温度控制在20℃以下。缓慢加入硼酸(13.60g,0.22mol),用聚四氟搅拌桨搅拌反应1h,过滤除去过量的固体硼酸,得到氟硼酸溶液。

2、将碳酸二甲酯(67.55g,0.75mol),将1-甲基咪唑(41.05g,0.5mol),46.0mL甲醇,加入到高压反应釜中,搅拌,120℃左右反应7h。反应结束后,旋蒸脱溶剂,得1,3-二甲基咪唑碳酸类季铵盐。

3、将步骤1制备的氟硼酸水溶液(157.25g,0.6mol),滴加到1,3-二甲基咪唑碳酸类季铵盐中,30℃左右反应2h,旋蒸脱溶剂,得粗产品。用乙醇重结晶,得到74.11g 1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐,产率80.6%。产率以1-甲基咪唑的量为基准计算,滤液中还有1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐产品。核磁氢谱测试结果如下:1HNMR(D2O)δ,ppm:3.71~4.00(s,2H,CH),7.38~7.41(s,6H,CHs),8.61~8.72(s,1H,CH)。

参考文献

[1]常州大学. 一种杂质离子含量低的季铵盐的制备方法:CN201810323878.7[P]. 2018-08-10.

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