背景技术
亚硝酸异丙酯属于亚硝酸酯类，是合成叠氮化钠、草酸酯、高纯亚硝酸盐等产品的重要原料，作为药物能使血管扩张，用于治疗高血压和心动过速，还可以用作火箭燃料，在军事、医药等领域具有广泛的作用。
目前，亚硝酸异丙酯的合成方法主要有三种：
(1)异丙醇‑亚硝酸钠‑无机酸法：该方法工业上使用最多，专利CN108892617公开了一种亚硝酸异丙酯的制备方法，以异丙醇、亚硝酸钠、硝酸为原料，通过釜式反应制备得到亚硝酸异丙酯，该方法的釜式反应会产生剧毒的一氧化氮黄烟，危害较大，且反应过程中需要用到大量的水溶剂，生产成本较高；专利CN109912421公开了一种管道化连续制备烷基亚硝酸酯的方法，将异丙醇与盐酸混合形成混合液，通过泵将混合液与亚硝酸钠水溶液输送至静态混合器中进行混合，再在管式反应器中进行反应，得到烷基亚硝酸酯，该方法中异 丙醇与盐酸的互溶较为困难，当水量较少时，两相为非均相，输送过程中可能导致物料摩尔比存在问题，当水量足够时，为均相体系，会产生大量的废水，造成三废处理压力大，对环境不友好，且生产成本较高；
(2)异丙醇‑二苯甲酮法：该方法使用二苯甲酮与异丙醇反应制备亚硝酸异丙酯，主要缺点是反应过程中会生成副产物二甲酮，使得反应不易控制；
(3)异丙醇‑氮氧化物法：该方法使用氮氧化物与异丙醇在水溶液中反应制备亚硝酸异丙酯，具有选择性高、废酸少的特点，但是使用氮氧化物作为反应原料，反应过程中会产生废气，存在废气处理困难且危害大的问题。
因此需要探索一种亚硝酸异丙酯的合成方法，以应用于工业生产中。
合成方法
(1)将亚硝酸钠配制成质量分数为30％的亚硝酸钠水溶液，备用；
(2)按照异丙醇、亚硝酸钠、硝酸的摩尔比为1:1.0:1.0，将原料30％亚硝酸钠水溶液、95％异丙醇、68％硝酸分别投入到第一输液泵A、第二输液泵B、第三输液泵C中，设置原料的体积流量分别为14.3mL/min、6.05mL/min、5mL/min，通过输液泵将原料分别输送到第一换热器D、第二换热器E、第三换热器F中，预热或预冷到反应初温15℃，然后将30％亚硝酸钠水溶液与95％异丙醇输送到第一微筛孔反应器G中进行混合分散，得到第一混合液，再将第一混合液与68％硝酸输送到第二微筛孔反应器H中进行混合分散，得到第二混合液；
将第二混合液输送到绝热反应管I中进行绝热反应，设置反应初温为15℃，原料经过第一微筛孔反应器G、第二微筛孔反应器H以及绝热反应管I的总停留时间为150s，此时反应体系的绝热温升为31℃，反应结束后，反应液流入收集槽K中，收集反应液10min，分离出 有机相，即可得到产物亚硝酸异丙酯75.11g；
对产物进行液相色谱分析，测得亚硝酸异丙酯的纯度为98 .5％，其计算收率为 96.5％。
参考文献
[1]山东艾孚特科技有限公司,清华大学. 一种连续绝热合成亚硝酸异丙酯的方法:CN202310962055.X[P]. 2023-11-03.