介绍
2,6-二乙基-4-甲基溴苯的化学式为C11H15Br，外观为黄色透明油状液体。可溶于氯仿、乙酸乙酯（少许）、甲醇（少许）。它主要应用于有机合成领域，是制备多种重要化合物的关键中间体。经Sandmeyer反应，再与丙二腈在氯化钯催化下偶合，和后续水解，可用于合成2,6-二乙基-4-甲基苯基丙二酰胺等化合物，该化合物对农业生产中病虫害防治有重要作用。
2,6-二乙基-4-甲基溴苯
合成
现有合成的缺点
现有的2,6-二乙基-4-甲基溴苯的合成方法，如中国CN109516894A、CN110117216B以及 CN110156560B等，存在反应时间长，在溴化反应过程中不可避免的会生成杂质2,6‑二乙基‑ 4‑甲基苯酚和1,3‑二乙基‑5‑甲基‑2‑(戊基氧基)苯，杂质的产生不仅影响产品纯度，也降低了反应收率，因此我们开发了一个新的工艺解决上述存在的问题。
新合成方法
在带有温度计和恒压滴液漏斗的500ml烧瓶中，加入纯度99.5％的2,6‑二乙基‑4‑ 甲基苯胺90g(548 .5mmol)、邻二氯苯275g、纯度99％的溴化钠5.7g(54.85mmol)搅拌均匀。 在50~55℃下向体系中滴加浓度48％的HBr97.1g(575 .9mmol) ，滴加结束后继续在50～55℃下保温反应15分钟，然后通过减压蒸馏的方式分去体系中的水分。维持体系温度在50~55 ℃ ，在1.5小时内通过液面下向反应体系中滴加纯度95％的亚硝酸戊酯71 g (575 .9mmol)，边滴加戊酯边减压蒸出反应副产生成的戊醇，滴加结束后继续在50～55℃搅拌15分钟，向反应体系中加10％碳酸钠溶液调pH=7～8，静置分层得到含溴化钠的水层回收套用。再向有机相中加入200g水搅拌洗涤，静置分层，有机相在‑0.09MPa ,110~120℃下减压蒸馏除去邻二氯苯，得到2,6-二乙基-4-甲基溴苯的粗品产物。
下游产品
2,6‑二乙基‑4‑甲基溴苯是合成唑啉草酯的关键中间体，唑啉草酯，是瑞士先正达作物保护有限公司开发的新苯基吡唑啉类除草剂，主要用于大麦田防除一年生禾本科杂草，对野燕麦、黑麦草、狗尾草、硬草、茼草、看麦娘、棒头草等禾本科杂草有良好防效。该药物属于乙酰辅酶A羧化酶(ACC)抑制类除草剂，是先正达“最年轻的单项冠军”产品。
参考文献
[1]顺毅南通化工有限公司.一种2,6-二乙基-4-甲基溴苯的合成方法:202310537741.2[P].2023-08-11.