背景技术
2-(2-联苯)乙醇是一种精细化工原料和中间体，常用于医药、农药、杀菌剂、防腐剂和功能高分子材料的合成,例如其可以用来合成常见的光学原料:邻苯基苯氧乙基丙烯酸酯(O-Pheny IphenoxyethylAcrylate,OPPEA)。所以,有必要提供一种2-(2-联苯)乙醇的合成方法。
现有技术提供了一种2-(2-联苯)乙醇的合成方法,包括如下步骤:(1)将经融化的邻苯基苯酚加入反应釜,同时加入催化剂,催化剂与邻苯基苯酚的摩尔比为0.01-0.02 : 1;(2)将反应釜内物料在抽真空至-0.09mPa以下,80℃-90℃下加热30-60分钟,脱除所含水份:(3)抽真空后使反应釜内负压，然后充入氮气至压力为0,如此置换3次,并使釜内压力为0;(4)在氮气气氛下,将环氧乙烷逐步加入反应釜,控制反应温度为85-105℃,保持反应釜内压力在0.3-0.5mPa范围,环氧乙烷与邻苯基苯酚的摩尔比为1:1;(5)环氧乙烷加毕后,维持反应温度,使反应釜内压力降至0,然后再保温反应20-40分钟,降温至75-85℃后出料,得粗产品;(6)对以上乙氧基化粗产品进行后处理,即进行重结晶、碱洗、水洗和干燥制得成品2-(2-联苯)乙醇。该方法合成路线长,操作繁琐,且反应过程需要加压并使用毒性的环氧乙烷,安全性差。
制备方法
向反应器中加入邻苯基苯酚、碳酸乙烯酯和碳酸钾催化剂,在100℃下催化反应10小时,降温冷却后,从反应体系中保温过滤回收碳酸钾，并对邻苯基苯氧乙醇粗品进行水洗干燥,得到期望的白色品体状的邻苯基苯氧乙醇成品。其中,邻苯基苯酚与碳酸乙烯酯的质量比为1:0.9,碳酸钾催化剂的质量为邻苯基苯酚和碳酸乙烯酯总质量的1%。对得到的2-(2-联苯)乙醇成品的产率及色度分别进行测定,结果表明，2-(2-联苯)乙醇成品的产率为96.77%,色度小于30。
参考文献
[1]上海飞凯光电材料股份有限公司. 一种邻苯基苯氧乙醇的合成方法:CN201510778349.2[P]. 2017-05-24.