背景技术
目前市场上应用的氧杂环丁烷类单体作为活性稀释剂，具有粘结强度高、气味小、 毒性低和收缩率小等优点，且这类单体具有较强的碱性，所以更易进行阳离子聚合。市场上的3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷的生产工艺多以两步法为主，即先双三羟甲基丙烷与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等反应得到两个内酯环，在经过脱羧反应得到3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷，现有工艺在连续化生产过程中存在操作复杂，转化率低，副产多等缺点。因此，需要一种新的制备方法生产3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷，具有操作简单，副产少收率高的优点。
制备方法[1]
在配料釜中投入1kg双三羟甲基丙烷溶和50kg甲苯并打开蒸汽进行加热约60℃时进行溶解，得到双三羟甲基丙烷的甲苯溶液，然将50g强酸性阳离子交换树脂催化剂填入固定床反应器中；打开蒸汽将配料釜中的双三羟甲基丙烷甲苯溶液升温到120‑180℃，并通过加压泵通过固定床床层，并调节塔顶氮气压力维持床层压力2MPa‑3MPa；反应液通过固定床后进入喷射反应器，喷口喷料后压力降到0.5‑0.9MPa，水蒸气与部分溶剂通过上出气口蒸出在油水分离器中分离，从下放料口放出水，溶剂回流，液相物料通过加压泵继续循环反应。在固定床底放料口取样进行气相色谱分析，若双（三羟基丙烷）完全转化停止反应放出3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷溶液，利用精馏装置对得到的3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷甲苯溶液进行脱溶并精馏提纯得到3,3'-(氧基双亚甲基)双(3-乙基)氧杂环丁烷产品，产率98%，纯度99.2%。
参考文献
[1] 南通新纳希新材料有限公司. 一种3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷的合成方法:CN202310519412.5[P]. 2023-09-12.