3-(二甲基氨基)-1-(萘-1-基)-1-丙酮盐酸盐的制备及保存方法

2025/8/26 9:23:10 作者:曼尼希

简介

室温下,3-(二甲氨基)-1-(萘-1-基)-1-丙酮盐酸盐呈白色粉末状,结构稳固,该分子为含萘环的β-氨基酮盐酸盐。它吸湿性强,易溶于水与乙醇,而不溶于高极性溶剂。作为强酸弱碱盐,其水溶液呈酸性。该化合物兼具萘基疏水芳香骨架与亲水铵盐,反应活性优良。储存时应置于避光、低温、干燥环境,以防氧化变色及结构破坏。

 3-(二甲基氨基)-1-(萘-1-基)-1-丙酮盐酸盐的性状

3-(二甲基氨基)-1-(萘-1-基)-1-丙酮盐酸盐的性状

制备

方法一:将1-(萘-1-酰基)乙酮(25g)、盐酸二甲胺(15.6 g)和多聚甲醛(7.2 g)放入500ml三颈瓶中。在40 mL 95%乙醇中加入0.3 mL浓盐酸。将混合物回流2小时。向混合物中加入丙酮(100ml)。仍然没有解决方案。将溶液慢慢冷却至室温。将溶液放入冰箱冷藏一夜。过滤溶液。滤液用丙酮(2×20 mL)洗涤得到标题化合物3-(二甲基氨基)-1-(萘-1-基)-1-丙酮盐酸盐[1]。

方法二:将酮(20毫摩尔)、多聚甲醛(1.2克,40毫摩尔)、盐酸二甲胺(1.79克,22毫摩尔)和37%盐酸(5滴)的混合物在2-丙醇(10-15毫升)中回流加热6小时。将反应混合物冷却至约50°C。在有效搅拌下逐渐加入丙酮(50ml)。将反应混合物放入冰箱24小时。过滤晶体。用丙酮清洗晶体。用空气吹干晶体。用适当的溶剂重结晶得到标题化合物3-(二甲基氨基)-1-(萘-1-基)-1-丙酮盐酸盐[2]。

保存方法

实验室里,3-(二甲基氨基)-1-(萘-1-基)-1-丙酮盐酸盐通常收在棕色螺纹玻璃瓶中,瓶口加聚四氟乙烯垫片,确保与外界彻底隔绝。保存温度保持在2–8 ℃,同时避光冷藏效果更佳;日常放置需远离热源和强光,防止降解或变色。每半年用高效液相色谱做一次纯度检测。若含水量高于0.5%或外观由雪白变为淡黄,则按危废流程及时处置,既保护环境,也保证实验结果的可信度。

参考文献

[1] Liu, Ping; et al. Design, synthesis and biological evaluation of novel triaryldimethylaminobutan-2-ol derivatives against Mycobacterium tuberculosis. Bioorganic Chemistry (2020), 102, 104054.

[2] Roman, Gheorghe; et al. A Novel Antifungal Agent with Broad Spectrum: 1-(4-Biphenylyl)-3-(1H-imidazol-1-yl)-1-propanone. Archiv der Pharmazie (Weinheim, Germany) (2013), 346(2), 110-118.

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