背景技术
4-叔丁基苄腈又称对叔丁基苯甲腈，是合成颜料、农药、医药、绝缘材料和纺织助剂的重要中间体，用途十分广泛。现主要是用于合成高性能DPP颜料。
目前国内生产4-叔丁基苄腈的厂家很少，文献报道的主要合成方法有:对叔丁基甲苯气相氨氧化法，该法反应选择性较差，易生成对苯二甲腈;以相应的醛和胺或对苯二腈为原料的制备方法，反应步骤多、环境污染大，且成本高，后处理繁琐;对叔丁基甲苯液相氨氧化法以及在负载型金属复合氧化物催化剂催化对叔丁基甲苯液相氨氧化法，则存在一次转化率不高，催化剂失活现象，易造成反应效率差，成本费用高等缺点。
本文研究了以对叔丁基苯甲酸和液氨为原料两步脱水成4-叔丁基苄腈的新工艺。本工艺具有工艺简单，原料易得，产品纯度好，收率高,清洁、环保、安全等特点。解决了对叔丁基甲苯液相氨氧化法一步合成法中所存在的上述转化率低;催化剂失活危害;设备工艺要求苛刻，安全隐患较大等缺点。
制备方法
在装有温度计、通氨管和蒸馏柱的三口烧瓶中，加入400g对叔丁基苯甲酸，打开加热套电源升温，当温度升至180℃(熔点为162~166 ℃)，基本溶解完，然后打开氨气阀门进行通氨，前期反应控制在180~240℃,反应5h，然后慢慢升温，温度在240~255℃反应4h，接下来继续升温控制在255-265℃反应2h，不断蒸出4-叔丁基苄腈粗品，粗腈经分离、水洗、再分离后减压蒸馏得4-叔丁基苄腈成品[1]。
原理
整个反应是分阶段进行的，第一步反应是在180~240℃时先生成铵盐，接着在240~260℃进行两步脱水反应，先由铵盐脱水成酰胺，再进一步脱水成4-叔丁基苄腈。
过程控制
从实验可知，温度控制是关键，前期温度控制在180~240℃之间，反应5h，使酸与氨充分反应生成铵盐，接着继续升温至240~260℃，反应6h，不断得到腈和水的混合物，再经过蒸馏后即可得到成品。反应过程中严格控制反应温度与出料的速度，以免出料速度过快，温度高时对叔丁基苯甲酸或酰胺升华，造成反应不完全，而把对叔丁基苯甲酸或酰胺带进粗品中，从而影响4-叔丁基苄腈的含量。该工艺反应较完全，副产物少，收率高，质量好[1]。
参考文献
[1]张万青. 对叔丁基苯甲腈合成工艺研究[J]. 广东化工,2012,39(9):106-106. DOI:10.3969/j.issn.1007-1865.2012.09.056.