简介
四氯合铜酸二锂（Dilithiumtetrachlorocuprate）是一种具有独特化学性质的有机金属化合物。它通常呈现为深橙色的液体，具有较低的密度和较低的沸点，这使得它在实验操作中需要特别注意温度控制。由于其对水分极为敏感，因此在保存时必须严格密封，并且要避免与空气中的水分接触，通常需要在干燥、通风且避光的环境中保存，以防止其分解或变质。在溶解性方面，四氯合铜酸二锂在四氢呋喃（THF）等有机溶剂中表现出良好的溶解性，可以达到较高的浓度，这为其在有机合成中的应用提供了便利。然而，它在水中的溶解性极差，几乎不溶于水，这一特性也决定了它在水相反应中的局限性。
四氯合铜酸二锂的性状
合成方法
方法一：2,4-二氯-5-[1,3]二氧唑烷-2-基-6-异丙基嘧啶在THF（75ml）中冷却后的溶液（5.0g）中依次加入20mlLi2CuCl4/THF（10mol-%，由265mgCuCl2和167mgLiCl制备）和33ml异丙基溴化镁在THF（0.72M）中。将反应混合物在室温下搅拌一夜，然后倒入10%NH4Cl和冰的混合物中。有机相分离后，用乙酸乙酯（2x50ml）提取水相。组合有机提取物用饱和NaCl溶液（50ml）洗涤，干燥，减压蒸发。对残渣进行柱层析（硅胶，洗脱液：丙酮-石油醚），得到2.18g(42%)四氯合铜酸二锂，m.p91-920C。1HNMR(CDCl3)δ:1.25(6H,d，J=6.6Hz，CH(CH3J2),3.48(IH,septet，J=6.6Hz,_CH(CH3)2)4.00-4.28(4H,m,OCH2),6.18ppm（IH,s，OCH）。13CNMR(CDCl3)δ:21.7,32.0,65.3,100.1,123.1,160.2,162.5和181.6ppm[1]。
方法二：4-氯-2-甲基-2-丁烷（15.5ml_,14.4g,137.5mmol）加入到搅拌过的镁浆（6.75g,225mmol）中，在氩气条件下，0℃。继续0℃搅拌1小时。取出冷却槽，在室温下再搅拌1.5小时。然后将混合物冷却至-78℃，将形成的格氏试剂通过套管加入到tosylate4（10g,27.5mmol）的无水THF（70ml_）溶液中。将U2CUCI4(16OmL)[先前由LiCI（1.36g,32.1mmol）和CuCI2（2.17g,16.1mmol）制备]加入到反应混合物中。取出冷却槽，在室温下搅拌反应17小时。混合物用CH2CI2萃取，有机层用NH4CI和NaHCO3洗涤，在Na2SO4上干燥，蒸发。以正己烷/乙酸乙酯（7:3）为洗脱液，在硅胶上进行层析，得到产物四氯合铜酸二锂（5.65g）[2]。
参考文献
[1] Current Patent Assignee: FERMION-WO2006/128954, 2006, A1 Location in patent: PROCESS FOR THE PREPARATION OF N-[4-(4-FLUOROPHENYL)-5-FORMYL-6-ISOPROPYL-PYRIMIDIN-2-YL]-N-METHYLMETHANESULFONAMIDE Page/Page column 9.
[2] Current Patent Assignee: WARF-WO2007/28000, 2007, A2 Location in patent: DES-C,D ANALOGS OF 1ALPHA,25-DIHYDROXY-19-NORVITAMIN D3 Page/Page column 21-22.