嘧啶类化合物是一类广泛应用于除草剂、杀菌剂和医药中间体的重要生物活性物质,2-氨基-4,6-二甲基嘧啶是嘧啶类化合物中极为重要的一种,它是合成磺胺二甲嘧啶、水杨酸偶氨磺胺二甲嘧啶和磺胺硝呋嘧啶等磺胺类抗生素药物以及磺酰脲类除草剂的重要中间体。近来有研究发现以2-氨基-4,6-二甲基嘧啶作为配体的一些稀土配合物也具有较好的抑菌和抗癌生物活性。在2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的传统合成方法中,一般采用硝酸胍、乙酰丙酮与碳酸钾或者甲醇钠作为反应原料,但都存在反应周期太长或者产生毒性甲醇副产物等问题,与碳酸钠相比原料碳酸钾和甲醇钠的经济成本也较贵。针对传统合成方法后提取产品中水分的去除问题,有研究人员采用氯仿萃取的方法进行了改进,然而该方法使用相当量的有机溶剂氯仿,这在经济成本以及环境友好方面都值得商榷。为了改善上述问题,本文采用更加廉价的碳酸钠取代传统合成方法中的碳酸钾或甲醇钠，探索建立2-氨基-4,6-二甲基嘧啶新合成工艺的可能性,以期为改进其工业化生产提供实验依据。
合成方法
在150mL的三口瓶中加入50mL水,准确称量6.1g硝酸胍(0.05mol)及一定摩尔比的乙酰丙酮和无水碳酸钠,加人到三口烧瓶中,搅拌,缓慢升温至85-100℃间某一预定温度,保温回流反应到设定时间后冷却至室温,静置约20min后过滤。滤饼加25w%的氯化钠水溶液打浆30 min(温度通过冰水浴控制,不高于10℃),再过滤,在滤饼中加适量水,搅拌加热溶解后加人约2g活性炭,继续加热搅拌约20min,趁热过滤，滤液倒入烧杯中,加入适量氯化钠固体,搅拌15min后,冰水浴冷却至15℃以下养晶30min,过滤,冰水淋洗,真空干燥,得无色2-氨基-4,6-二甲基嘧啶晶体。产品的熔点测定为152-153℃[1]。
结构表征[1]
1、IR光谱分析
下图为2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的红外光谱,由图可知:在3405cm-1及3301cm-1的两尖峰为产物2位-NH2中-N-H的伸缩振动峰;3186 cm-1处为嘧啶环-C-H的伸缩振动峰;1645cm-1是嘧啶环上C=C双键的伸缩振动吸收峰，1598cm-1为嘧啶环上-C=N-伸缩振动吸收峰;1467cm-1是嘧啶环2位-NH2中-N-H键的弯曲振动吸收峰,1370cm-1附近为嘧啶环上-C-N单键的伸缩振动吸收峰。由于硝酸胍在提纯时已经完全处理掉,其特征振动峰-C=N、-C-N不可能出现在图1中,而产物红外谱图中也未发现反应物乙酰丙酮分子结构中1705-1725cm-1左右的羰基伸缩振动吸收峰，这些都说明乙酰丙酮和硝酸胍已经反应生成了2-氨基4,6-二甲基嘧啶。
2、1H NMR光谱分析
产物1HNMR(DMSO,400MHz)核磁分析结果如图2：δ6.373(s,1H,H嘧啶环)；δ5.198(s,2H,-NH2)；δ2.207(s,6H,-CH3)。由此进一步确定合成2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的分子结构与目标化合物分子结构非常符合。
参考文献
[1]钱永,吴磊,王建军. 2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的合成[J]. 苏州科技学院学报（自然科学版）,2013,30(3):32-35. DOI:10.3969/j.issn.1672-0687.2013.03.007.