苯酚磺酸钠的合成方法

2025/10/28 9:05:54 作者:南星

液品显示器件(LCD)具有低功耗、低工作电压、显示平板化和易于大规模生产特点,目前已成为信息显示领城中一种重要的显示器件。为了得到性能更好的液晶材料,研究者们不断开发新型液晶,因此不断推动液晶的应用向着更广泛的领域发展。我们合成了一种新型液晶-磺酸酯类液晶,目前国内外文献未见报道。苯酚磺酸钠是合成这类磺酸酯液晶的重要中间体。同时,苯酚磺酸钠作为有机合成及制药工业的方面非常重要的一种中间体,其不可 忽视的研究价值和商业价值逐渐为人们所发现。

苯酚磺酸钠

苯酚磺酸钠一般为无色结晶固体或白色粉末状,可溶于水和醇类溶剂,不溶于醚类溶剂。苯酚磺酸钠分子中含有磺酸根和酚羟基,具有一定的化学活性,可参与多种有机合成反应,如里尔曼反应、亚胺化反应等。

合成方法

方法一:

将苯酚加热熔解,称取75.2g苯酚倒入240ml三氨甲烷溶液中,将苯酚的三氯甲烷溶液倒入500ml三口烧瓶中,用冰盐浴使温度降至-15~-10℃,滴加52.8ml氯磺酸,滴加速度以温度控制在-15~-10℃之间为准。并在此温度下反应2.5小时。将反应液倾入分液漏斗中,分离出酸层,用三氯甲烷萃取两次,分离出酸层,向酸层中加入饱和碳酸氢钠溶液至ph=2,再加入饱和氢氧化钠溶液。过滤出白色粉末状沉淀,用无水乙醇洗两遍,产品苯酚磺酸钠放在红外灯下烘干[1]。

苯酚磺酸钠的合成方法

方法二:

(1)SO3气体的制备:实验所用的SO3气体采用SO3气体发生装置产生,具体方法是:在SO3气体发生器中加入200ml的65%发烟硫酸,少量沸石和20gP2O5,用电加热套加热,产生的SO3气体经氮气稀释到7%后进入磺化器,进行磺化反应。

(2)磺化反应:在实验用釜式鼓泡反应器中,加入定量的苯酚和一定量的定位剂,在一定温度下通入稀释后的SO3气体(SO3气体量略超过反应所需理论量)。用超级恒温器对反应器进行水浴恒温,控制反应温度,同时进行搅拌。随着反应的进行,反应物的粘度逐渐增大,色泽也逐渐变黄。反应完毕后,老化一段时间,此时反应液为淡黄色透明液体。取液体进行薄层色谱分析,待薄层色谱上各谱的比例不发生变化时停止通气,移出反应物,用玻璃棒轻轻搅动,冷却,这时有苯酚磺酸钠晶体析出,进行抽滤,再干燥得到苯酚磺酸钠,存在邻对位产物,可进一步精制[2]。

参考文献

[1] 李志平,任国度. 对羟基苯磺酸钠的合成研究[C]//第三次全国精细化工青年科技学术交流会论文集.大连:大连出版社, 1998:22~24.

[2] 阿木尔吉日嘎拉,白剑臣,李庆阳. 对羟基苯磺酸钠的合成工艺研究[J]. 科技创新导报,2012(5):140-141. DOI:10.3969/j.issn.1674-098X.2012.05.112.

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