简介
十一烯酸锌为白色无定形粉末。易燃,熔点在115~116℃,是制药行业的一种原料,广泛用于制取抗霉药物,治疗皮肤霉病,或制取护肤化妆品等。原生产工艺路线是以精制的十一烯酸与氧化锌反应制得十一烯酸锌粗品,再经乙醇洗涤,烘干后得成品十一烯酸锌。该工艺存在如下不足:(1)氧化锌和十一烯酸锌均为白色粉末,反应终点不明显,控制较困难。(2)十一烯酸和氧化锌生成物较粗糙,易于夹带没有反应的十一烯酸,并且难以分离,浪费十一烯酸和乙醇,洗涤和干燥较困难。(3)由于反应时生成物较粗糙,成品外观不是较均匀的白色细腻粉末,成品粗细不匀,且存在部分块状物,造成在制取药物和护肤化妆品时,药物分布不均匀。因此,其合成工艺依然是一个挑战[1]。
十一烯酸锌的性状
合成
在3口圆底烧瓶中加入511毫克(2.79 mmol)醋酸锌和25毫升(123.7 mmol)十一烯酸。在烧瓶上添加一个涂有特氟龙的搅拌棒,在中间颈上连接一个冷凝器柱,在一侧颈上连接一个玻璃塞,在第三颈上连接一个橡胶隔膜。用斜面H型润滑脂密封所有玻璃接头。将溶液加德气并搅拌,直到压力达到32微米。将反应置于氮气下,加热至130°C。在隔膜上加一个排气针,在130°C下将醋酸从烧瓶中喷射20分钟。将溶液冷却至室温,用400ml乙醇真空过滤。将固体转移到玻璃离心管中,悬浮在过量的丙酮中。把固体声波分解成均匀溶液。在2500转/分钟的转速下将溶液离心10分钟,在试管底部获得固体颗粒。丢弃上清,重复超声。将溶液循环离心共3次。在施连克线上干燥固体,并储存在干燥器中,最终得到标题化合物十一烯酸锌[2]。
参考文献
[1] 林森. 十一烯酸锌工艺的改进 [J]. 辽宁化工, 1992, (04): 43+61.
[2] Metal-Dictated Reactivity of Z-Type Ligands to Passivate Surface Defects on CdSe Nanocrystals. By: Kelm, Jennica E.; et al. Journal of the American Chemical Society (2024), 146(8), 5252-5262.