背景技术
4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸,商品名为氨草啶、氯氨吡啶酸、二氯氨基吡啶酸，是一种吡啶羧酸类除草剂,它能迅速进入植物体内,易被茎、叶吸收,从而导致生长中断并迅速死亡,主要用于牧场、种植园和非农作物区的杂草控制,及用于甜菜田和荞麦田的除草。
4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的合成方法目前有化学合成法和电解法。化学合成4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸是以3,6-二氯吡啶-2-甲酸酯为原料,经过硝化、还原、水解、提纯等步骤完成。但化学合成法存在使用原料昂贵,反应难控制,转化率不高,三废处理量大,对环境十分不友好等不足,难于实现工业化。电解法是以4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸为原料,通过电解、酸化、提纯等步骤完成。但该方法存在反应时间长,电能利用率低,存在羟基化与氨基被氧化，以及过度电解的副反应,合成目标物纯度不高,仅90%,如使用于工业化,需去除的杂质多,三废处理量大,收率偏低。
目前4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的制备工艺存在诸多缺陷。一是,化学法使用混酸硝化,废酸量大且难处理,对环境十分不友好。二是,电解法中电解槽存在缺陷,电极应用中寿命短、须频繁替换。三是,分离过程污染严重,操作繁琐。因此,现有生产工艺已不能满足化工产业可持续发展的需要,急需先进的清洁生产工艺来替代。
生产方法[1]
在装有循环装置、换热装置、电压表、温度计的130升电解槽中，加入100kg 5%的氢氧化钠水溶液,开启循环泵,逐步加入15.1kg 4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸,0.83kg 5%的Ru/C;开启换热装置,将料液温度升至50℃;开启恒压直流电源,调节槽电压3.2V;取样中控电解液中4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸含量,直到电解液中4-氨基-3,5,6-三氯吡啶-2-甲酸<0.2%，关闭直流电源;电解期间持续监测反应液液PH值,要求保持ph=13.5。如果PH值下降,需要补充30%氢氧化钠;电解结束,过滤,滤饼(催化剂)用8%-20%盐酸洗涤后测定水份,折干套用到下一批电解;滤液经酸化,过滤,滤饼烘干得到4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸12.26kg,含量97.2%,收率92.1%。
参考文献
[1] 浙江埃森化学有限公司. 一种催化电解制备4-氨基-3,6-二氯吡啶-2-甲酸的方法:CN201610164450.3[P]. 2016-07-27.