背景技术
己酸丙酯天然存在于酒类、水果、植物等中，是一种具有菠萝和杏子香气的无色液体，为我国GB2760-2011规定允许使用的食用香料，主要用于配制菠萝、罗甘梅等水果型香精，是一种重要的香料，在食品、日化等工业中应用广泛，在国内外具有广阔的市场需求。工业上合成己酸丙酯，一般采用浓硫酸等质子酸为催化剂，通过己酸与正丙醇的酯化反应制备。浓硫酸均相催化合成法具有副反应多、产品后处理复杂、设备要求高、废酸污染环境等问题，因此研究开发己酸丙酯的催化合成新工艺，改善上述硫酸催化的问题，具有实用价值，目前己酸丙酯的催化合成研究文献较少。
硫酸锆作为催化剂，在酯化等反应中具有优异的催化性能，但其比表面积较小，研究者将其负载在SiO2、活性碳、介孔分子筛、TiO2等载体上，以改进其催化性能。硅藻土价廉易得，并具有比表面大、吸附性能好等优点，可用作吸附剂、催化剂载体等。本文以硅藻土为载体，制备负载型催化剂Zr(SO4)2/硅藻土，并将其用于催化己酸与正丙醇的酯化反应，考察固体酸Zr(SO4)2/硅藻土非均相催化合成已酸丙酯的适宜工艺条件。
制备方法[1]
1、催化剂的制备
准确称取一定量的硫酸锆，置于烧杯中加水、加热溶解，按照一定质量比称取硅藻土加入硫酸锆溶液中，搅拌一段时间后，转移至蒸发皿中，并置于110℃的干燥箱中干燥。干燥完全后，研磨过筛，装入坩埚中，于马弗炉中预定温度下焙烧一定时间，制得固体酸催化剂Zr(SO4)2mL/硅藻土。
2、酯化反应制备己酸丙酯
将适量的正己酸、正丙醇、环己烷和催化剂加入带有回流分水装置的烧瓶中，磁力搅拌、加热回流反应一定时间。待反应结束后，过滤分离出催化剂，反应液经饱和碳酸氢钠溶液、去离子水洗涤后，加人无水硫酸镁干燥，除去干燥剂后通过蒸馏收集187 C附近馏分，得己酸丙酯产品。反应前后取样测定酸值，计算酯化率。最佳工艺条件为:酸醇比为1:1.75，催化剂用量为0.5g，反应时间为1.5h，带水剂量为3mL，在此条件下，己酸丙酯收率达99.2%。
参考文献
[1] 杨淑娟,闫鹏,吴燕妮,等. 香料己酸丙酯的非均相催化合成研究[J]. 中国食品添加剂,2014(7):70-74. DOI:10.3969/j.issn.1006-2513.2014.07.003.