背景技术
苯甲酸丁酯用途广泛,可用作纤维素酯的溶剂、增塑剂和香料的原料,也可用作聚酯纤维上色的染料载体等。苯甲酸丁酯通常的生产方法是以浓硫酸为催化剂,苯甲酸与正丁醇在一定的温度下回流酯化。该法产率较高,但浓硫酸对设备腐蚀严重，存在一定的操作危险，且产生废酸污染环境,所以其应用受到了一定的限制。唐韶坤等研究以粗苯甲酸醇解合成苯甲酸丁酯,但该法较适合以某些粗产物为原料的合成。
人们研究了一些催化剂以代替浓硫酸，如杂多酸、强酸型离子交换树脂、固体超强酸、无机盐等。其中三氯化铁对脂肪酸的酯化反应具有良好的催化作用,具有活性高、选择性好、产品纯度高、不腐蚀设备等优点。但利用三氯化铁作为催化剂合成苯甲酸酯类的报道还很少见。本文将介绍一种采用三氯化铁为催化剂合成苯甲酸丁酯的方法。
合成方法[1]
将苯甲酸、正丁醇、FeCl3・6H2O按一定比例依次加入三颈圆底烧瓶中，加入少量沸石，装上分水器、球形冷凝管，置于电热套中加热回流脱水,酯化完毕，反应液自然冷却后,倒入分液漏斗中,加入少量水洗涤,分去水层,加入少量10%碳酸钠溶液洗涤油层至中性,分去水层,再用少量水水洗一次。将油层倒入减压蒸馏瓶(克氏蒸馏瓶)中,水泵减压蒸馏。馏分为正丁醇与水的混合液(合并多次实验的馏分，置于分液漏斗中静置分层,可回收大部分正丁醇)。再用油泵蒸馏克氏蒸馏瓶中剩余物,得无色透明状馏液,此即产物苯甲酸丁酯，常压测得其沸点为248~249℃,与文献值250℃相符。
确定最佳反应条件为:n(苯甲酸):n(正丁醇)=1:3.0、n(催化剂):n(苯甲酸)=0.04:1、回流时间为2.0h,此时苯甲酸丁酯产率约90%。
参考文献
[1] 张健,蓝迎春. 苯甲酸丁酯合成工艺的改进[J]. 化学与生物工程,2007,24(1):34-35. DOI:10.3969/j.issn.1672-5425.2007.01.013.