简介
三氮唑嘧啶酮（化学全称：2-氨基-6-甲基-4-丙基-(1,2,4)三唑并(1,5-a)嘧啶-5-酮）是含氮杂环化合物，分子式C9H13N5O，相对分子质量207.23，含三唑环与嘧啶酮环稠合骨架，具中等极性、弱脂溶性。外观为白色/灰白色晶状固体，密度1.44g/cm³，熔点161.8-163℃，常温稳定、难挥发。溶解性具溶剂选择性，易溶于二甲基亚砜（DMSO），难溶于水及石油醚等非极性溶剂。常温常压下稳定，强碱性环境易变质，需密封2-8℃避光储存。分子具官能团反应活性，可作为医药、农药领域合成中间体[1]。
三氮唑嘧啶酮是重要的有机合成和医药中间体，可合成许多衍生产品，也是重要的医用和兽用活性催吐剂成份，医药上还用于预防支气管痉挛和减肥药等。三氮唑嘧啶酮可作为特殊功能助剂用于快速接触型除草剂1-二甲基-4,4'-联吡啶盐二氯化物和1,2-乙撑-2,2-双吡啶二鈴盐联吡啶类除草剂，国外还将其用于甲基1605、对硫磷、乐果、敌敌畏等有机磷农药的催吐剂，以保护使用人群[1]。
制备方法
一种百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法，其特征在于，包括以下步骤[1]：
（1）向反应容器中加入DMSO 350 g、2-氨基-6-甲基-1,2,4-三氮唑[1,5-a]嘧啶-5(1H)-酮60g、助剂(三乙胺)70g、催化剂(碘化钠)1.5g,升温至50°C滴加溴丙烷60g，于60°C保温反应8小时得反应物;
（2）趁热抽滤得滤液和滤渣，滤渣(即固体)为副产工业盐;
（3）将滤液进行蒸馏(即蒸馏去除有机溶剂；蒸馏得到的有机溶剂套用至步骤(1)中)，加自来水350g搅拌10min,降温至5°C以结晶，抽滤得粗品三氮唑嘧啶酮(75g)，母液套用至步骤(3)的结晶工艺中;
（4）将粗品三氮唑嘧啶酮加入甲醇水溶液(250g，含水量40%，质量分数)中，升温至75°C，加活性炭(0.5g)保温并趁热抽滤，取滤液冷却至5°C以冷却结晶(母液套用至步骤()的结晶工艺中)，抽滤干燥得到三氮唑嘧啶酮(72.8g，收率96.7%;液相纯度≥99%)。
图1 三氮唑嘧啶酮的制备流程
参考文献
[1] 湖南吴赣药业有限公司. 一种百草枯催吐剂三氮唑嘧啶酮的绿色生产方法: 202411045050.1[P]. 2024-11-22.