简介
葵子麝香为淡黄色至浅棕色片状或颗粒状晶体，具有浓郁且持久的麝香香气，熔点约83–86 °C，沸点185 °C/10 mmHg，常温下稳定。葵子麝香可溶于乙醇、乙醚、苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二乙酯等大多数有机溶剂，几乎不溶于水，需避光贮存于 0–4 °C 阴凉干燥处，远离明火与氧化剂，并避免与金属容器直接接触。
葵子麝香的性状
合成
方法一：在装有搅拌棒的圆底烧瓶中制备硝酸（0.25 mL，5.9 x 10-3 mol，5.4 eq）和醋酸酐（0.2 mL，2.1 x 10-3 mol，3.29）的混合物。将混合物冷却至-40℃。在上一步中加入三氘甲基醚（0.2 ml，1.1 x 10-3 mol，1.0 eq），溶解于0.2 ml醋酸酐中，缓慢加入该混合物。5分钟后，通过添加水/冰停止反应。用乙醚（3 x 30 ml）提取所得溶液。用5%NaOH溶液（6 x 2 ml）洗涤有机相数次。用无水硫酸钠干燥反应混合物。浓缩反应混合物。通过硅胶柱层析纯化粗产物，用1:1戊烷/二氯甲烷洗脱，得到所需化合物。将粗乙醇结晶得到产品得到标题化合物葵子麝香[1]。
方法二：将4-叔丁基-2,6-二甲基苯乙酮（6b）（1.02 g，5 mmol）溶解于新蒸馏的己烷（25 mL）中，并将其放置在配有进气管和允许废气逸出的排气口的三颈烧瓶中。在搅拌下将混合物冷却至-10℃，并在一份中加入液氮（1 mL，30 mmol）。以低流速向生成的混合物中通入臭氧化氧。1 h后，添加额外量的二氧化氮（1 mL）并继续供给臭氧1.5 h。在这些条件下，二氧化氮的损失不太显著。然后用H2O稀释混合物，用CH2Cl2萃取有机相。用盐水洗涤提取物，干燥（Na2SO4）并减压蒸发以留下固体残留物，其从乙醇重结晶得到纯葵子麝香，白色晶体，0.59 g（40%）[2]。
方法三：将8.00 g硝酸铜（II）三水合物添加到100 mL圆底烧瓶中的1.40 g 2-叔丁基-5-甲基茴香醚乙酸乙酯溶液（15 mL）中。回流加热混合物，搅拌1小时。蒸发溶剂。以（SiO2，石油醚：乙酸乙酯1:3）为洗脱剂，通过柱层析纯化产物葵子麝香[3]。
参考文献
[1] Synthesis of deuterated surrogate standards for the analysis of legally regulated substances in cosmetics By: Farina, Beatriz; et al. ChemRxiv (2020), 1-31.
[2] Non-acid synthesis of nitro musks based on the ozone-mediated nitration using nitrogen dioxide By: Suzuki, Hitomi; et al. Synthesis (1999), (8), 1291-1293.
[3] Modified and convenient methods for the preparation of some nitro musks By: Safaei-Ghomi, Javad; et al. Organic Preparations and Procedures International (2004), 36(2), 188-191.