甲脒氢碘酸盐(Formamidinium iodide,CAS: 879643-71-7)为白色固体,熔点: 335°C,分子式为CH5IN2,分子量171.97,外观如图1所示,其对光、湿度敏感,需在惰性气氛或低温下保存,

图1. 甲脒氢碘酸盐外观
甲脒氢碘酸盐(FAI)是一种钙钛矿材料制备过程中的关键原料。在钙钛矿太阳能电池和其他光电器件制备过程中,FAI被用作钙钛矿材料的前驱体,通过化学反应转化为最终的钙钛矿材料。
制备方法
传统的甲脒氢碘酸盐制备方法中,由于甲脒与氢碘酸反应易生成多种副盐类化合物,且反应体系酸性强、挥发性大,易造成产物纯度不稳定。此外,结晶过程中溶剂选择不当或温度控制不精准,也会导致晶体析出不完全或杂质共沉淀。
针对以上问题沈京华等人[1]提供了一种一锅法制备甲脒氢碘酸盐的方法。该方法先在反应容器中加入碘单质和溶剂,然后滴加还原剂进行第一反应,反应完成后分批加入醋酸甲脒0~10℃进行第二反应,反应结束后经后处理提纯得到所述甲脒氢碘酸盐。该方法直接选用碘单质作为原料,有效降低了原材料的使用成本;制备过程采用一锅法整合反应,无需分离中间体,减少了传统方法中因多次转移、提纯操作而引入金属杂质的机会,有利于降低产品中的金属杂质含量;省去了蒸馏等能耗高、耗时长的步骤,从而缩短了反应周期并降低了能耗。
刘芳洋等人[2]公开一种利用喷雾干燥工艺制备甲脒氢碘酸盐的方法,其将醋酸甲脒和氢碘酸形成的反应溶液通过蠕动泵输入到喷雾干燥系统中,直接制备出高纯的甲脒氢碘酸盐,在10um显微镜下观察结果如图2所示。本发明解决了传统的旋蒸工艺无法将残留的酸性杂质完全去除的问题,且既能保证甲脒氢碘酸盐粒度的均一性,又能实现产品规模化的连续工业生产,为钙钛矿光伏电池产业的飞速扩张提供了充足的优质原材料保障。

图2. 甲脒氢碘酸盐10um显微镜下观察结果
参考文献
[1] 沈京华,张念椿,周炎,薛冰凡. 一锅法制备甲脒氢碘酸盐的方法、甲脒氢碘酸盐及其应用. CN 121045027 A.
[2] 刘芳洋,李林鸿,曾强,张宗良,卢洋,刘丝靓,李劼,贾明,蒋良兴. 一种利用喷雾干燥工艺制备甲脒氢碘酸盐的方法. CN 120136738 A.