前言
乙酸对甲酚酯是一无色透明的液体,稀释后呈强烈的水仙花和蜂蜜香气并具有水果甜味,是一类有广泛用途的增香剂,是允许使用的食品香料。主要用于配制樱桃、香蕉、菠萝、果仁和杂锦水果的香精。其传统的合成方法是在无机酸催化下由乙酸和对甲苯酚酯化而成,该方法设备腐蚀严重,副反应较多,后处理复杂,而且污染环境。因此研究和开发新型酯化反应的催化剂具有一定意义。目前有用微波辐射法来合成乙酸对甲酚酯的报道,本文将采用活性炭负载对甲苯磺酸作催化剂催化合成乙酸对甲酚酯,对甲苯磺酸是一种廉价易得的有机化合物,具有催化活性好,反应时间短,产品收率高,操作方便,并且有利于减少设备腐蚀和环境污染等优点。

制备方法
1、催化剂的制备
称取20g经水洗,115℃烘干至质量恒定的颗粒状活性炭,浸泡于120mL质量分数为25%的对甲苯磺酸水溶液中30h,抽滤。在110℃干燥5h,放入干燥器中冷却。称量得29g固体催化剂,经计算,活性炭的固载量质量分数为45.0%。
2、制备方法
在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中依次加入实验所需量的乙酸、对甲苯酚、活性炭负载对甲苯磺酸,甲苯(带水剂),混合均匀,用电子调温电热套加热,控制反应温度在130~150℃之间,回流分水30min。反应结束后,将反应液冷至室温,用10%Na2CO3中和,再用等体积饱和食盐水洗涤2~3次,使之呈中性。用无水硫酸镁干燥。常压蒸馏,收集208~210℃馏分,即得无色透明液体为乙酸对甲酚酯。
最佳反应条件:乙酸、对甲苯酚、催化剂摩尔比为1:2:0.064,反应时间30min,酯化产率可达95.87%。气相色谱测定分析乙酸对甲酚酯的含量>99%[1]。
参考文献
[1] 马荣萱. 活性炭负载对甲苯磺酸催化合成乙酸对甲酚酯[J]. 延安大学学报(自然科学版),2006,25(1):47-48,51. DOI:10.3969/j.issn.1004-602X.2006.01.017.