技术背景
2-甲氧基-3-甲基吡嗪,为无色液体,呈仁果类,香气,似榛子、杏仁和花生芳香。在最终加香食品中浓度约为1-10mg/kg。FEMA编号为3183,CoE的编号为2266。中国GB2760-1996批准为暂时允许使用的食用香料,主要用以配制冷饮、糖果等的食用香精,也用于其他日用香精和有机合成,是重要的化工中间体。

2-甲氧基-3-甲基吡嗪的合成
2-甲氧基-3-甲基吡嗪的合成方法有较多报道,例如可以采用丙酮酸缩合法以及2-羟基乙酸缩合法等方法来合成制备2-甲氧基-3-甲基吡嗪。此处简要介绍张广军、卫洁、马奇奇、张雷亮所采用合成制备2-甲氧基-3-甲基吡嗪的方法[1]。其合成2-甲氧基-3-甲基吡嗪的具体实验步骤如下:1)清洗反应装置至无水、无味、无尘。将作为主要反应装置的5L的反应瓶清洗干净,烘干备用。2)向反应瓶内加入将2-二甲氧基吡嗪和DMF,加热回流,然后滴加碘甲烷。安装好反应装置,进行搅拌的速度调试。安装反应过程中所需要的附件装置。在反应瓶中加入溶剂DMF,开启搅拌,加入称量好的2-二甲氧基吡嗪。搅拌约15分钟后,滴加事先称量好的碘甲烷。3)滴毕完毕后,调整反应瓶中的温度,并保持恒定,使反应液一直处于回流状态,保持该种状态反应1小时。4)待反应完毕,降低反应瓶中的温度,直达到常温,再使用氢氧化钠溶液中和至pH值为9,调整后,将液体进行分液萃取,分离有机相。5)分离的有机相,经过数次累计,约3-5次的量,进行产品的精制。先用一级真空泵提出低沸点的溶剂,得到的粗品同时进行含量的检测,同时进一步提高真空度,进行下一步的产品精馏。6)精馏分离出产品,含量为99%,得到2-甲氧基-3-甲基吡嗪。实验过程中应注意的事项:2-二甲氧基吡嗪存放于干燥阴凉处,远离火种、热源。储存于阴凉、通风的库房。且远离火种、热源。库房内湿度最好不大于80%。包装密封。应与氧化剂、酸类分开存放,切忌混储。不宜久存,以免变质。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的塑料桶收容泄漏物。严禁跑冒滴漏现象的发生,废水中和后送至污水处理。
参考文献
[1] 张广军, 卫洁, 马奇奇, 张雷亮. 2-, 5-或6-甲氧基-3-甲基吡嗪工艺技术路线研究. 山东化工[J], 2021, 50(16): 57-58.