简介
乙磺酸甲酯是一类常见的磺酸酯类有机含硫化合物，常温下为无色透明液体，具备一定的水溶性与有机溶剂溶解性，常产生于乙磺酸尼达尼布等药物的合成制备流程中，对药品纯度与用药安全性存在潜在影响，是药物质量控制的重点检测对象。
乙磺酸甲酯的性状
含量测定
建立乙磺酸甲酯（尼达尼布有关物质）的有关物质测定方法，并进行方法学验证。方法：采用XBridge RP-C18色谱柱（250mm×4.6mm，3.5μm），以甲醇-0.1%三氟乙酸为流动相进行梯度洗脱，流速为1.0ml·min⁻¹，检测波长为287nm，柱温为35℃，进样量为10ml。结果：主成分与各杂质峰分离度良好，杂质1~4分别在0.1030~1.0304μg·ml⁻¹（r=0.9995），0.2029~1.0145μg·ml⁻¹（r=0.9997），0.1999~0.9996μg·ml⁻¹（r=0.9999），0.2006~1.0029μg·ml⁻¹（r=0.9984）范围内线性关系良好，检测限分别为0.31，0.61，0.60，0.60ng；平均回收率分别为98.3%，99.3%，97.9%，99.8%，RSD分别为2.1%，2.1%，3.0%，1.1%。结论：该方法简便，准确，灵敏度高，专属性强，适用于乙磺酸甲酯有关物质的测定[1]。
本发明提供了乙磺酸甲酯原料药有关物质的分析检测方法，所述方法是利用结合紫外检测器的高效液相色谱进行的，其中，采用十八烷基硅烷键合硅胶柱；流动相由流动相A和流动相B组成；采用缓冲盐溶液作为所述流动相A，所述缓冲盐溶液为磷酸盐溶液或醋酸盐溶液；采用有机溶剂作为所述流动相B，所述有机溶剂为选自甲醇、乙腈、乙醇中的至少一种；洗脱方式为线性梯度洗脱。利用本发明的该方法可以很好的分离乙磺酸尼达尼布与其合成过程中引入的杂质和降解杂质，且灵敏度高，专属性强[2]。
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种分离测定乙磺酸甲酯（尼达尼布有关物质）2及其有关杂质的方法。本发明自建高效液相色谱法，色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐为流动相A，乙腈为流动相B；通过梯度洗脱依次将杂质Z2a、杂质Z1、杂质Z3、甲苯、杂质Z2e、杂质Z2b、乙磺酸尼达尼布中间体Z2、杂质Z2d和/或杂质Z2c进行分离，然后进入检测波长为225nm的检测器进行检测，并按照加校正因子的主成分自身对照法以峰面积计算各杂质含量。本方法简单、灵敏度高、分析时间短、专属性强、重现性好[3]。
参考文献
[1] 李正邦,肖楠楠,方静芽,等.尼达尼布有关物质测定方法的建立[J].中国药师, 2016(11):5.DOI:10.3969/j.issn.1008-049X.2016.11.059.
[2] 付友珍,胡斌,蒋玉清,等.乙磺酸尼达尼布原料药有关物质的分析检测方法:CN201611161048.6[P].CN108226314A[2026-05-20].
[3] 余智奎,周书荣,唐舒棠.分离测定乙磺酸尼达尼布中间体Z2及其有关杂质的方法:CN202311386239.2[P].CN117451883A[2026-05-20].