技术背景
柠嗪酸,化学名2,6-二羟基吡啶-4-羧酸,常温下呈淡黄色针状结晶或粉末,熔点高于300℃(炭化不熔化),密度约1.708g/cm³,可溶于氢氧化钠或碳酸钠溶液(放置后溶液变蓝),微溶于热盐酸,几乎不溶于冷水,在光照或空气中颜色逐渐加深。柠嗪酸主要用于医药、农药中间体及彩色胶片显影液配制。柠嗪酸对眼睛、皮肤和呼吸系统具有刺激性,需佩戴防护装备操作,储存时应置于阴凉通风处,避免与氧化剂接触。

柠嗪酸的合成
柠嗪酸的合成方法已有文献或者专利报道。湖南师范大学化学系的杨永甲在其研究论文《柠嗪酸的合成》中对柠嗪酸进行了合成[1]。其合成柠嗪酸的方法步骤为:1)柠檬酸铵的合成:将42g(0.2mol)柠檬酸和50g(0.63mol)的碳酸氢铵研磨混匀,在70℃条件下鼓风干燥得到白色粉末状柠檬酸铵52.7g。2)柠嗪酰胺的合成:将制得的柠檬酸铵,放入装有温度计和导气管的三口烧瓶中,快速升温至140℃,并将温度控制在140-150℃之间,反应3小时。稍冷,加入适量热水,搅拌使产物溶解,将其倒入烧杯中,用硫酸酸化pH值为3左右,这时会有棕黄色的柠嗪酰胺析出,静置冷却,抽滤,水洗后,将滤饼烘干,得到黄色或者棕黄色粉末状的柠嗪酰胺16.5g,收率71.4%。3)柠嗪酸的合成:将制得的柠嗪酰胺放入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中,在搅拌情况下用6%氢氧化钠水解3.5小时,稍冷、过滤,滤液用硫酸酸化至pH值为1.9左右,这时会有黄色的柠嗪酸析出,经过静置、抽滤、水洗、干燥等处理后,得到黄色粉末状的柠嗪酸11.8g,收率71.5%(以柠檬酸计,收率为59.3%),所得产品柠嗪酸无固定熔点,290℃炭化。经红外光谱技术进行表征,所得目标化合物即为产物。
柠嗪酸的应用
由于柠嗪酸的物理性质与化学性质,使其应用较为广泛。廊坊师范学院在其发明专利《一种含柠嗪酸阴离子的离子液体及其在碘吸收中的应用》中以柠嗪酸为基本原料进行了相应离子液体的制备,并对其进行了后续研究[2]。主要包括如下步骤:1)将柠嗪酸和碱性物质按照摩尔比在一定条件下搅拌混合,得到混合物一;2)将步骤1)中制备得到的混合物一进行干燥,得到柠嗪酸型离子液体;3)将步骤2)制备的柠嗪酸型离子液体在一定条件下吸收碘;4)取步骤3)制备的离子液体和碘的混合物,监测离子液体中碘的吸收容量。
参考文献
[1] 杨永甲. 柠嗪酸的合成. 湖南化工[J]. 1989, (2): 51-52.
[2] 廊坊师范学院. 一种含柠嗪酸阴离子的离子液体及其在碘吸收中的应用. CN111606814A[P]; 2020.09.01.