咪唑并[1,2-A]吡啶-8-甲酸甲酯

14667-47-1

133603-12-0

133427-07-3

实施例1：甲基咪唑并[1,2-a]吡啶-8-羧酸甲酯（化合物No.1-1）的合成 将47%溴化氢水溶液（2.5 mL，14.4 mmol）缓慢加入至二乙氧基溴乙烷（2.0 mL，13.2 mmol）中，反应混合物于50℃下搅拌2小时。反应完成后，将混合物冷却至室温，依次加入乙醇（7.0 mL）和碳酸氢钠（1.0 g，11.9 mmol），搅拌混合后滤除不溶物。向滤液中加入2-氨基烟酸甲酯（1.0 g，6.6 mmol）、碳酸氢钠（2.0 g，13.8 mmol）及乙醇（7.0 mL），混合物加热回流4小时。反应结束后，冷却至室温，加入饱和碳酸氢钠水溶液调节pH。用二氯甲烷（100 mL×3）进行萃取，合并有机相，用水洗涤，无水硫酸镁干燥，减压浓缩。所得粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：氯仿，随后氯仿/甲醇=9/1），得到咪唑并[1,2-a]吡啶-8-甲酸甲酯（0.6 g，产率55%），为黄色晶体，熔点67-69℃。

参考文献：

[1] Patent: US5498774, 1996, A