药用辅料蔗糖硬脂酸酯有cde备案有质检单1kg起

蔗糖硬脂酸酯

Zhetang Yingzhisuanzhi  

Sucrose Stearate

本品为蔗糖的硬脂酸酯混合物，由植物来源的硬脂酸甲酯和蔗糖反应制得。脂肪酸甲酯化工艺中有蒸馏步骤。按单酯、二酯、三酯及以上的多酯的相对含量，分为Ⅰa、Ⅰb、Ⅱ、Ⅲ四种型号，应分别符合下表中的规定。

【性状】本品为白色至类白色粉末。

酸值　取本品3g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加异丙醇-水（2∶1）混合液[临用前加酚酞指示液1.0ml，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）调至微显粉红色]50ml，微热使溶解，依法测定（通则0713），酸值应不大于6.0。

【鉴别】（1）取本品0.5g，加正丁醇20ml与5%氯化钠溶液20ml的混合液（预热至40～60℃），振摇使溶解，静置，分去水层，正丁醇层再用5%氯化钠溶液40ml（预热至40～60℃）分2次洗涤，取正丁醇层约2ml，置试管中，倾斜试管，沿壁缓缓加蒽酮试液约3ml至形成层状，置60℃水浴加热3分钟，在两液层接触面处出现蓝色至绿色。

（2）在脂肪酸组成项下记录的色谱图中，供试品溶液中棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的保留时间应与对照品溶液中相应峰的保留时间一致。

【检查】游离蔗糖　取本品适量，精密称定，加稀释液[四氢呋喃-水（87.5∶12.5）]溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液，作为供试品溶液。

取蔗糖对照品适量，精密称定，分别加稀释液溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.2mg、0.5mg、1.0mg、2.0mg和2.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。用氨基键合硅胶为填充剂；以0.001%（g/ml）醋酸铵的乙腈溶液为流动相A，以0.001%（g/ml）醋酸铵的四氢呋喃-水（90∶10）溶液为流动相B；按下表进行梯度洗脱；用蒸发光散射器检测（低温分流模式参考条件：漂移管温度45℃，载气流速为每分钟3.0L；高温分流模式参考条件：漂流管温度65℃，载气流速为每分钟2.0L；其他模式的检测器可根据实际情况设定）。

取浓度最低的对照品溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，蔗糖峰的信噪比应大于10，各相邻峰的分离度应符合要求。

再精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算线性回归方程，相关系数（r）应不小于0.99。用线性回归方程计算供试品中游离蔗糖的含量，不得过4.0%。

水分　取本品0.5g，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过4.0%。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过1.5%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法测定（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。

脂肪酸组成　取本品0.1g，依法测定（通则0713）；分别取月桂酸甲酯、十四烷酸甲酯、棕榈酸甲酯与硬脂酸甲酯对照品适量，加正庚烷溶解并稀释制成每1ml中各约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

按面积归一化法计算，含月桂酸和十四烷酸均不得过3.0%，棕榈酸应为25.0%～40.0%，硬脂酸应为55.0%～75.0%，棕榈酸与硬脂酸总量不得少于90.0%。

【含量测定】照分子排阻色谱法（通则0514）测定。

色谱条件与系统适用性试验　用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为填充剂（7.8mm×30cm, 5μm的两根色谱柱串联或效能相当的色谱柱）；以四氢呋喃为流动相；示差折光检测器。出峰顺序依次为三酯及以上的多酯、二酯与单酯，二酯峰与单酯峰之间的分离度不得小于1.2，单酯峰与硬脂酸峰的分离度应符合要求。

测定法　取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含15mg的溶液，滤过，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，按下列公式分别计算单酯、二酯、三酯及以上的多酯含量。

式中　A为游离蔗糖项下测定结果，%；

B为水分项下测定结果，%；

C为游离脂肪酸计算结果，%；

X为单酯峰面积；

Y为二酯峰面积；

Z为三酯及以上的多酯峰面积之和。

【类别】增溶剂、乳化剂和润滑剂等。

【贮藏】密封，在干燥处保存。

【标示】应标明本品类型。