8-溴-7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮,8-Bromo-7-(but-2-yn-1-yl)-3-methyl-1H-purine-2,6(3H,7H)-dione
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8-溴-7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮

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更新日期 2026-08-26
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中文名称:8-溴-7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮英文名称:8-Bromo-7-(but-2-yn-1-yl)-3-methyl-1H-purine-2,6(3H,7H)-dione
CAS:666816-98-4品牌: 艾斯曼
产地: 国产保存条件: 室内存储
纯度规格: 99%产品类别: 中间体
级别: 医药级别名: 利格列汀中间体 Ⅱ、7 - 丁炔基 - 8 - 溴 - 3 - 甲基黄嘌呤
分子式: C10H9BrN4O2
2026-08-26 8-溴-7-(2-丁炔基)-3,7-二氢-3-甲基-1H-嘌呤-2,6-二酮 8-Bromo-7-(but-2-yn-1-yl)-3-methyl-1H-purine-2,6(3H,7H)-dione 1kg/RMB;5kg/RMB;25kg/RMB 艾斯曼 国产 室内存储 99% 中间体

一、基础化学档案

  1. CAS 号:666816-98-4
  2. 英文名称:8-Bromo-7-(but-2-yn-1-yl)-3-methyl-1H-purine-2,6(3H,7H)-dione
  3. 别名:利格列汀中间体 Ⅱ、7 - 丁炔基 - 8 - 溴 - 3 - 甲基黄嘌呤
  4. 分子式C10H9BrN4O2
  5. 分子量:297.11 g/mol

二、理化性质

  1. 外观:灰白色至浅黄结晶粉末

  2. 熔点:246–250 ℃(分解)

  3. 密度:1.71 g/cm³

  4. 溶解性:易溶于 DMF、DMSO、DMAc;溶于乙腈、二氯甲烷;微溶于甲醇、乙醇;几乎不溶于水、石油醚

  5. 稳定性:常温干燥避光保存;高温、强碱易发生炔基异构、C8-Br 水解;避免强氧化剂

  6. 储存:2–8℃密封,防潮,隔绝强碱、氨类物质

三、结构与反应位点

  1. N7 位丁炔侧链:药效必需炔基片段,一步烷基化引入;

  2. N3 甲基:黄嘌呤母核固定取代;

  3. N1 游离 NH:核心反应位点,可与2 - 氯甲基 - 4 - 甲基喹唑啉发生 N - 苄基化;

  4. C8 溴原子:后续与 (R)-3-Boc - 氨基哌啶发生亲核取代,构建终药哌啶环。

四、利格列汀完整合成链路(本品为第二步关键中间体)

  1. 起始原料:8 - 溴 - 3 - 甲基黄嘌呤(CAS 93703-24-3)

    1. 1 - 溴 - 2 - 丁炔,碳酸钾 / DMF 加热烷基化

      → 本品 666816-98-4

  2. 本品 + 2 - 氯甲基 - 4 - 甲基喹唑啉(缚碱加热)

    → 8 - 溴 - 7-(2 - 丁炔基)-3 - 甲基 - 1-[(4 - 甲基喹唑啉 - 2 - 基) 甲基] 黄嘌呤(CAS 853029-57-9)

  3. 与 (R)-3-Boc - 氨基哌啶取代 → Boc - 利格列汀(668273-75-4)

  4. TFA 脱 Boc → 利格列汀 API(668270-12-0)

五、工业化合成工艺(公斤级)

原料配比

8 - 溴 - 3 - 甲基黄嘌呤 : 1 - 溴 - 2 - 丁炔 : K₂CO₃ = 1 : 1.2 : 3.0
溶剂:DMF 或乙腈

操作流程

  1. 氮气保护下投料,升温 75–85 ℃反应 4–6 h,TLC 监测原料消耗;

  2. 降温至室温,倒入冰水析出固体;

  3. 过滤,水洗除盐,乙醇打浆精制;

  4. 60 ℃减压干燥,单步收率 82%–88%,HPLC≥99.0%

工艺优势

铜催化选择性 N7 烷基化,大幅减少 N9 烷基化杂质,无需柱层析,适合吨级量产。

六、医药级质控标准

  1. HPLC 主含量 ≥99.0%,申报精品级≥99.5%

  2. 原料残留 8 - 溴 - 3 - 甲基黄嘌呤 ≤0.1%

  3. N9 烷基化异构体杂质 ≤0.05%

  4. C8 溴水解杂质 ≤0.1%

  5. 水分 ≤0.5%,炽灼残渣 ≤0.1%

  6. 重金属 Pb/Cd/Hg/As ≤10 ppm

  7. 残留溶剂 DMF、乙腈符合 ICH 三类溶剂限度

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公司简介

山东艾斯曼新材料有限公司坐落于山东济南,成立于2019年,是一家专注于精细化工、高端医药中间体、特种新材料原料研发与贸易的现代化企业,具备完善的危化品经营资质与合规进出口经营体系,服务全国医药、精细化工、新材料、农药、日化等上下游产业客户。 公司深耕精细化工与医药中间体核心赛道多年,主营创新药中间体、靶向药中间体、精细有机化学品、高端有机溶剂、食品与饲料添加剂、基础化工原料、特种新材料辅料等系列产品,覆盖抗肿瘤、抗病毒、降脂、抗抑郁、激素类药物等主流医药研发与生产领域,产品品类齐全、品质稳定、供货稳定,可满足企业研发、小试、中试、规模化量产的全阶段采购需求。 依托济南优越的化工产业区位优势与成熟的供应链体系,公司建立了严格的原料筛选、品质检测、仓储管控与物流配送体系,坚持合规经营、品质为先、诚信共赢、高效服务的经营理念。从源头把控产品质量,严控每一批次产品纯度、稳定性与合规性,为客户提供高性价比、高稳定性的化工原料解决方案。 公司同时具备独立的货物进出口资质,业务覆盖国内各大省市,并积极拓展海外市场,可为客户提供国内外原料采购、定制调配、一站式供货、技术咨询等配套服务,持续为医药化工、新材料行业客户降本增效、稳定供应链保驾护航。 立足精细化工前沿,深耕高端新材料领域。未来,山东艾斯曼新材料有限公司将持续聚焦高端精细化学品与医药中间体领域,持续优化产品结构、升级服务体系,以专业、稳定、高效的服务,携手广大客户共创产业高质量发展新格局。 核心优势 - 资质齐全合规:具备危险化学品经营资质、进出口资质,全流程合法合规经营。 - 赛道精准专业:深耕医药中间体、高端精细化工领域,熟悉行业标准与生产需求。 - 产品稳定可靠:严选源头供应链,批次稳定、纯度达标,适配研发与量产需求。 - 一站式服务:集采购、供货、物流、售后、技术咨询于一体,高效响应客户需求。 主营产品范围 高端医药创新中间体、靶向药中间体、精细有机化工原料、有机溶剂、食品添加剂、饲料添加剂、塑料及建材化工辅料、金属材料、机电设备及仪器仪表、各类合规危化品及非危化品化工原料。
成立日期 2019-07-26 (8年) 注册资本 300万人民币
员工人数 1-10人 年营业额 ¥ 100万以内
主营行业 经营模式 贸易
  • 山东艾斯曼新材料有限公司
VIP 1年
  • 公司成立:8年
  • 注册资本:300万人民币
  • 企业类型:有限责任公司(自然人投资或控股)
  • 主营产品:化工产品销售
  • 公司地址:天桥区济南新材料交易中心办公楼三层304-12号
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