153034-90-3
153034-90-3 结构式
基本信息
2-氯-4-碘吡啶-3-甲醛
2-氯-3-醛基-4-碘吡啶
2-CHLORO-4-IODO-PYRIDINE-3-CARBALDEHYDE
2-CHLORO-4-IODOPYRIDINE-3-CARBOXALDEHYDE
2-Chloro-3-formyl-4-iodopyridine, 2-Chloro-4-iodopyridine-3-carboxaldehyde
2-Chloro-4-iodonicotinaldehyde
2-Chloro-4-iodo-pyridine-3-carbaldehyde ,97%
物理化学性质
制备方法
78607-36-0
109-94-4
153034-90-3
实施例1：N-（2-（2,6-二氯苯基）-2H-吡唑并[4,3-c]吡啶-4-基）环丙烷甲酰胺的合成 步骤1：2-氯-4-碘烟醛的制备 将2-氯-3-碘吡啶（5.0g，21mmol）的无水THF（30mL）溶液缓慢滴加至预先冷却至-78℃的二异丙基氨基锂（15mL，30mmol）的无水THF（50mL）溶液中。反应混合物在-78℃下持续搅拌3小时。随后，向反应体系中加入甲酸乙酯（4.0g，54mmol），并在相同温度下继续搅拌1.5小时。反应完成后，加入水（10mL）淬灭反应，随后将混合物缓慢升温至室温。加入2M HCl（50mL）后，通过减压蒸馏移除THF。水相用乙酸乙酯（2×50mL）进行萃取。合并有机相，用盐水洗涤，经无水Na2SO4干燥，减压浓缩。粗产物通过硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：乙醚/石油醚=1:4），得到目标化合物2-氯-4-碘代烟醛，为黄色固体（3.0g，收率54%）。 NMR（500MHz，CDCl3）：δ10.22（s，1H），8.09（d，J=5.0Hz，1H），7.95（d，J=5.0Hz，1H）。
参考文献：
[1] Synthetic Communications, 1996, vol. 26, # 23, p. 4421 - 4436
[2] Journal of Organic Chemistry, 1993, vol. 58, # 27, p. 7832 - 7838
[3] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2001, vol. 38, # 5, p. 1039 - 1044
[4] Patent: WO2012/66061, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 76-77