背景技术
随着有机硅行业的蓬勃发展,高性能、多官能团硅氧烷产品的研究与开发成为焦点。尤其是应用于涂料、纺织、日化领域中的硅烷偶联剂及硅油的改性受到人们的广泛关注。在此背景下,乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷作为含有活性基团的中间体,且因其高度支化的硅链结构,近几年来受到人们广泛的关注。

目前乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的合成路线有三种:三甲基氯硅烷与乙烯基三乙氧基硅烷在催化剂下反应生成目标产物;三甲基氯硅烷与乙烯基三氯硅烷在催化剂下反应生成目标产物;乙烯基三氯硅烷和三甲基硅醇锂反应生成目标产物。
现有的合成乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷方法存在以下问题:一是反应难以控制,由于原料活性高,反应放热严重,导致产物水解过快,产率低;二是反应原料均使用了氯硅烷,在反应过程中产生大量盐酸,对设备造成腐蚀,且需耗费大量的水洗涤脱酸,环保性能差,安全性低;三是工艺流程复杂、缩合效率低,产物收率低。
制备方法
将装有30g乙烯基三乙氧基硅烷的反应瓶置于恒温磁力搅拌装置中。搅拌加热至60℃,用恒压滴液漏斗缓慢滴加11.2ml 0.001mol/L盐酸溶液及67.12g乙氧基三甲基硅烷,滴加完毕后,恒温反应,冷凝回流2.5h,反应结束,得到粗产物。70℃下抽真空旋蒸,除去未接枝的反应原料、反应脱除的乙醇、水及其他低沸点杂质。用适量甲苯萃取、经过碳酸钠洗涤两次后,用去离子反复洗涤,分液漏斗静置分层,取甲苯层,至p值呈中性,用无水硫酸钠干燥1h后,最后再用减压蒸馏有机层,取馏分温度为130~140℃,真空度为-0.09MPa的组分,即为乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷。
制得的乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷为无色透明液体,产物纯度为91.89%、收率达到76%以上,化学滴定法测得产物的碳碳双键含量为3.1278mmol/g。
参考文献
[1]江南大学. 一种乙烯基三(三甲基硅氧烷)硅烷的制备方法:CN201811538792.2[P]. 2019-05-03.