背景及概述
乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷是一种有机硅化合物,CAS号为5356-84-3。其分子式为C11H30O3Si4,分子量为322.70,外观呈透明无色液体,部分数据源描述为稻草色液体,沸点249.1±23.0°C(760mmHg),闪点95.5±23.0°C,不溶于水。
特性
乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷属于易燃液体(类别4),可能引起皮肤刺激(类别2)和眼刺激(类别2A),储存时需密封放置于阴凉干燥库房,远离火源及热源,避免与强氧化剂、酸类或碱类物质接触。泄漏应急处理需使用防爆真空设备收集,并佩戴全面罩式防毒面具与防护服。其主要上游原料包括三甲基氯硅烷和乙烯基三氯硅烷,下游产品涉及有机硅中间体。
制备工艺
参考文献[1]报道乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的制备工艺,其合成反应式如下图所示:

图1 乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷的合成反应式
实验操作:
在配备回流冷凝器、温度计和搅拌器的1000mL四口玻璃烧瓶中通入氮气置换。向烧瓶中加入324.8g(2.0mol)六甲基二硅氧烷和64.0g(2.0mol)甲醇,冰水浴冷却至内温低于10℃。
保持内温5~10℃,30分钟内滴加9.8g(0.1mol)浓硫酸,在此温度下继续搅拌30分钟。随后,仍保持内温5~10℃,30分钟内滴加148.2g(1.0mol)乙烯基三甲氧基硅烷,在此温度下继续搅拌1小时。在内温5~25℃下,1小时内滴加72.0g(4.0mol)水。滴加完毕后,在15~25℃下继续搅拌3小时。将反应液分液,除去水相。保持有机相温度20~25℃,15分钟内滴加19.4g(0.2mol)浓硫酸,在此温度下继续搅拌45分钟。从反应液中分出硫酸层,有机相依次用水洗涤、碳酸氢钠水溶液中和、再次水洗。将所得有机相进行蒸馏,收集沸点95.0~96.5℃/0.9kPa的馏分,得到纯度99.7%的乙烯基三(三甲基硅氧烷基)硅烷301.8g(0.94mol),收率93.5%。
参考文献
[1]Current Patent Assignee: SHIN ETSU CHEMICAL - EP1510520, 2005, A1.Location in patent: Page/Page column 12-13.