背景技术
3-吲唑啉酮是一种白色结晶固体,具有特殊的香气。它可以溶于常见的有机溶剂,如醇类、酮类和酯类。3‑吲唑啉酮类化合物是一种重要的药物中间体,将其进一步衍生化后广泛应用于药物合成、疾病治疗、生物学研究、热成像和抗氧化剂等方面。当前主要通过胺类化合物与邻硝基苯甲醛经过还原胺化或与邻溴甲基硝基苯经过取代反应生成产物中间体,随后该中间体在醇溶液中碱催化下进行David‑Beruit反应得到2‑取代的吲唑,再在酸溶液中水解得到3‑吲唑啉酮类化合物(中国专利CN110526898A)。该过程步骤多、反应条件苛刻、收率低、 能耗大难以实现过程绿色高效经济的合成目标。

因此,开发绿色和可持续的3‑吲唑啉酮类化合物的合成方法或过程,避免传统热催化合成策略的能源消耗和环境污染问题势在必行。
制备方法
5.0%Cu2O/TiO2催化剂通过以下过程获得:取1.0g二氧化钛纳米颗粒(质量比:金红石相20%,锐钛矿相80%),加入到30mL无水甲醇中,加入一定量的氯化铜,其中铜的质量相对于二氧化钛为二氧化钛质量的5.0%,搅拌均匀后转移至石英釜中,用CO置换3次后,常 温、常压、CO气氛条件下,40W紫外光365nm照射2h进行光沉积,随后水洗3次,在60℃真空干燥箱中放置12h,惰性气氛(氩气)下收集得到5.0%Cu2 O/TiO2催化剂。取10mg上述制得的1.0%Cu2O/TiO2催化剂,加入到1ml邻氨基苯甲酰胺质量百分含量为20%的邻氨基苯甲酰胺‑乙腈溶液中,在除去体系中的氧气后,开启18W的紫外LED灯,在紫外光源365nm条件下进行光催化反应3h。反应液过滤后,气相色谱分析表明邻氨基苯甲酰胺的转化率为92%,3‑吲唑啉酮的选择性为80%,3‑吲唑啉酮的产率为74%[1]。
参考文献
[1]中国科学院大连化学物理研究所. 一种光催化合成3-吲唑啉酮类化合物的方法:CN202110367384.0[P]. 2022-10-11.