概述
三(3-甲氧基苯基)膦是一种重要的有机膦化合物,其分子式为C21H21O3P,分子量为352.36,英文名称Tris(3-methoxyphenyl)phosphine。该化合物的结构特点在于中心磷原子与三个3-甲氧基苯基通过P-C键直接相连,这种结构赋予分子一定的空间位阻和电子效应。其中,甲氧基作为供电子基团,通过苯环的共轭体系,能向中心磷原子提供电子密度,增强其富电子性和配位能力。常温常压下,该物质表现为白色至近乎于白色结晶粉末。需要注意的是,其具有有机膦化合物的常见特点,对于水氧极其敏感,故取用时一定要注意正确操作。

合成方法
关于三(3-甲氧基苯基)膦的制备,其可以间溴茴香醚,镁屑等为原料经一定反应过程实现。具体地,在氮气氛围之下,向三颈瓶中加入镁屑及少量碘,通过恒压滴液漏斗中缓慢滴加溶有间溴茴香醚,滴加完毕加热回流1小时。反应结束后冷却体系,将反应液在0℃条件下缓慢滴加到溶有PCl3的THF溶液中,滴毕保温1体系1小时,而后回流3小时。反应结束,体系冷却至室温,经抽滤,水解,萃取,干燥,重结晶等步骤得到最终产物三(3-甲氧基苯基)膦,呈现白色至类白色结晶粉末[1]。
应用
文献公开了一种3-烯基喹啉-2(1H)酮衍生物的制备方法,包括如下步骤:将醋酸钯,三(3-甲氧基苯基)膦,羰基钼,碳酸铯,四丁基碘化铵,邻硝基苯甲醛以及烯丙基芳基醚于100℃进行反应30小时,反应完全后,后处理得到3-烯基喹啉-2(1H)酮衍生物。该制备方法以邻硝基苯甲醛既作为氮源又作为甲酰来源,操作简单,反应起始原料廉价易得,底物官能团容忍范围广,反应效率高,可根据实际需要合成多种3-烯基喹啉-2(1H)酮衍生物,便于操作的同时拓宽了此方法的实用性[2]。
此外,催化技术领域还报道了一种以甲醇为溶剂,三(3-甲氧基苯基)膦为配体,RhCl(PPh3)3为催化剂前驱体的催化体系,在合成气压力4 MPa(H2:CO=3:1),反应温度100℃,反应时间20 h时,该催化体系具有最高的反应活性,可以高效催化氢氨甲基化反应,由简单烯烃,胺和合成气一锅法合成有价值胺,具有较高的原子经济效率[3]。
参考文献
[1]王霞.长链烯烃氢甲酰化反应研究——膦配体的电子效应和空间效应影响[D].四川大学,2004.DOI:10.7666/d.y685608.
[2]祁昕欣,刘建利,王尉,等.一种3-烯基喹啉-2(1H)酮衍生物的制备方法:CN202210169835.4[P].
[3]郑治文,王来来.苯乙烯与4-氨基苯酚的氢氨甲基化反应研究[J].分子催化, 2022, 36(6):513-521.