1-甲基-1-丙基吡咯烷双(三氟甲磺酰)亚胺盐是一种离子液体，呈无色至浅橙色液体，主要用于生物材料、有机化合物及生命科学研究。
合成方法
方法一：常规/典型操作流程：通过在乙酸乙酯存在下，使N-甲基吡咯烷与适量溴代烷基反应，合成了N-烷基-N-甲基吡咯烷基溴化物前驱体（Pyr13Br和Pyr14Br）。用乙酸乙酯反复冲洗前驱体以去除过量试剂及可溶性杂质。通过将前体（Pyr13Br和Pyr14Br）的水溶液与适量酰亚胺盐（KFSI、LiTFSI、LiBETI和LiIMi4）反应，获得四种离子液体。经原子吸收光谱法（AAS）检测，离子液体中锂或钾含量低于2 ppm。反应生成疏水性离子液体及亲水性LiBr或KBr。除去水相后，用去离子水多次洗涤离子液体以去除水溶性溴化物（LiBr、KBr或HBr）及过量酰亚胺盐。随后将离子液体加入乙酸乙酯以降低粘度，并用活性炭和酸性氧化铝进行纯化。通过真空过滤将液相与固相分离，再置于80℃真空条件下用旋转蒸发器除去溶剂（乙酸乙酯）。最后，使用无油真空泵在60℃下干燥离子液体至少2小时，随后在120℃下干燥至少18小时，即得1-甲基-1-丙基吡咯烷双(三氟甲磺酰)亚胺盐总收率范围为85-90%。[1]
方法二：按常规操作，将[Pr-MPyrr]Br（0.10 mol）和锂双（三氟甲磺酰）亚胺（0.11 mol）加入40 mL超纯水中。室温下搅拌混合物4小时。反应结束后，从混合物中倾出上层水相。在分液漏斗中用0.1M水合锂双(三氟甲磺酰)亚胺溶液（20 mL）及超纯水（3×20 mL）洗涤底部离子液体相，于80℃真空浓缩混合物，即得1-甲基-1-丙基吡咯烷双(三氟甲磺酰)亚胺盐。[2]
方法三：将正甲基吡咯烷与适量1-碘代烷烃在乙酸乙酯中按1.00:0.95摩尔比反应，确保碘代烷烃完全转化。洗涤所得固体（碘化物盐）。用乙酸乙酯过滤固体直至盐呈白色。将纯化后的PY1RI盐与LiTFSI在去离子水中按1.00:1.05摩尔比反应，确保碘化物盐完全转化。若所得离子液体在室温呈液态，待其分离水层后弃去水层。对于室温下呈固态的盐（即PY11TFSI和PY12TFSI），通过过滤从水溶液中回收盐。用去离子水洗涤固态和液态盐，去除过量LiTFSI和LiI，直至向洗涤液中添加AgNO3不再形成沉淀。用活性炭处理离子液体直至无色。在100℃真空条件下干燥混合物即得1-甲基-1-丙基吡咯烷双(三氟甲磺酰)亚胺盐。[3]
参考文献
[1] Kunze, Miriam; et al. Melting Behavior of Pyrrolidinium-Based Ionic Liquids and Their Binary Mixtures. Journal of Physical Chemistry C (2010), 114(28), 12364-12369
[2] Chen, Zheng Jian; et al. What causes the low viscosity of ether-functionalized ionic liquids, Its dependence on the increase of free volume. RSC Advances (2012), 2(28), 10564-10574
[3] Fox, Eric T.; et al. Tuning Binary Ionic Liquid Mixtures: Linking Alkyl Chain Length to Phase Behavior and Ionic Conductivity. Journal of Physical Chemistry C (2012), 116(8), 5270-5274