背景技术
4-硝基苯酚,纯品为浅黄色结晶,无味,熔点114~116℃,沸点279℃,闪点169℃，相对密度1.479(20/4℃),常温下微溶于水(1.6%,25℃),不易随蒸汽挥发,易溶于乙醇、氯仿及乙醚,溶于酸液时,淡黄色逐渐退去,PH3~4之间,几乎无色,溶于碱液时,颜色加深,能升华。
4-硝基苯酚的用途非常广泛,可用作染料中间体、医药及农药的原料、用作酸碱指示剂、分析试剂、皮革防腐剂,也用于有机合成用作染料、医药及农药的中间体。4-硝基苯酚还是一种重要的有机合成原料,可作为有机磷杀虫剂对硫磷、甲基对硫磷的中间体,也可用于合成氟铃脲的中间体2,6-二氯-4-硝基酚和杀铃脲的中间体4-三氟甲氧基硝基苯。此外，它还是用于制造非那西丁、扑热息痛、农药1605、显影剂米妥尔、硫化草绿GN、硫化还原黑CL、硫化还原黑CLB、硫化还原蓝RNX、硫化红棕B3R。也用作皮革防霉剂以及酸值指示剂。还可用于校准仪器和装置、评价方法、工作标准、质量保证/质量控制或其他,比如用于ICP-AES、AAS、AFS、ICP-MS、离子色谱等,用于滴定分析时的标准溶液。
该方法由于原料易得、工艺简单，下游产品大多对其质量要求不高,因此,4-硝基苯酚的生产大多采取比较原始的纯人工操作,自动化水平低,但人工操作导致投料、反应过程及降温结晶过程中存在较大误差,从而造成产品质量差,收率低。
生产工艺
1)硝化：将无水氯苯转入至氯苯喷雾罐，浓硫酸和浓硝酸混合后转入到酸喷雾罐，并加入亚硝酸盐作为硝化定位剂，喷雾罐同时喷雾加入到硝化釜内，控制硝化釜内部的反应温度为40～80℃，反应压力为0.15～0.5Mpa，喷雾完全后以500～1000r/min的搅拌速率进行搅拌，反应至各物质的量均不再变化；
2)沉降：将经过硝化反应后的硝基氯苯混合物以及硝化产生的废硫酸转入至沉降釜中，控制沉降釜的温度为60～80℃，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌，保温沉降1～3h，将釜底沉淀进行过滤，过滤得到沉淀；过滤沉淀后，滤液再次转入到沉降釜中，控制沉降釜的温度为50～60℃，以1000～2000r/min的搅拌速率搅拌，保温沉降1～3h，过滤得到沉淀；
3)中和：将从沉降釜中过滤得到的沉淀转入到中和釜中，加入过量的温度在50～70℃的碱液进行浸泡1～3h，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌，再进行过滤，滤饼用温度为50～70℃的碱液进行浸泡并洗涤2～3次，过滤得到沉淀；
4)洗涤：将中和后的过滤沉淀转入到水洗釜中，往水洗釜中加入温度50～80℃的醇水溶液，控制水洗釜中搅拌速率为500～800r/min ,过滤后再用醇水溶液冲洗2～3次，得到沉淀；再将醇水洗涤后的沉淀转入到水洗釜中，往水洗釜中加入温度50～80℃的去离子水，控制水洗釜中搅拌速率为500～800r/min，过滤后再用去离子水冲洗2～3次，得到沉淀；
5)干燥：将经过水洗沉淀转入到干燥箱内，控制干燥箱内的温度为30～70℃，烘干时间为2～5h，得到高纯度的4-硝基氯苯；
6)水解：将对硝基氯苯转入到水解釜中，加入强碱溶液，充入氮气进行排空后维持釜内压力为0.15～0.5Mpa，升温至165～170℃，恒温水解5～8h，再降温至50～70℃，过滤沉淀；
7)酸化：将滤液转入到酸化釜中，将滤液升温至70～80℃，往滤液中滴加浓盐酸，调节滤液的pH，以500～1000r/min的搅拌速率搅拌45～60min，将沉淀过滤；
8)水洗：将沉淀转入到水洗釜中，往水洗釜中加入温度50～80℃的去离子水，控制水洗釜中搅拌速率为500～800r/min,过滤后再用去离子水冲洗2～3次，得到4-硝基苯酚沉淀；
9)干燥：将经过水洗沉淀转入到干燥箱内，控制干燥箱内的温度为30～70℃，烘 干时间为2～5h，得到高纯度的4-硝基苯酚[1]。
参考文献
[1]安徽东至广信农化有限公司. 一种对硝基酚的连续生产工艺:CN202010735627.7[P]. 2020-10-23.