1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲的合成、检测方法及用途

简介

1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲，简称DPU，由尿素与N,N-二甲基-1,3-丙二胺在常压下缩合脱氨制得；其英文名称为1,3-bis-[3-(dimethylamino)propyl]urea，分子结构含两个二甲胺基丙基侧链，属于双脲类碱性化合物，是合成二氨基脲聚合物（PUB）的关键中间体。

1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲在140 °C、6 h最佳条件下为淡黄色粘稠液体，粘度290 cP（NDJ-7旋转粘度计，20 °C）；FTIR显示3333 cm⁻¹为N-H伸缩，1646 cm⁻¹、1569 cm⁻¹、1262 cm⁻¹依次为酰胺I、II、III带；MS给出m/z 230分子离子峰及215、187、172、159、129、85、58等特征碎片，与文献谱图一致[1]。

1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲的性状

合成

实验采用1000 mL三口烧瓶，通N₂保护，尿素与N,N-二甲基-1,3-丙二胺摩尔比1:2.5，常压下升温至140 °C反应6 h；尾气用稀硫酸吸收，反应毕80–100 °C减压旋蒸至无馏分，即得1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲，收率91.8 %，色泽浅、粘度适中[1]。

检测方法

本发明涉及物质检测技术领域，具体而言，涉及1，3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲及其杂质的检测方法。检测方法包括：利用内标工作溶液对待测样品处理，而后采用气相色谱进行检测，并通过内标法进行分析，其中，气相色谱的条件包括CPSil 8CB或HP5色谱柱，分流比为（4555）：1，升温程序包括：4080℃保持210min，而后升温至100110℃保持210min，接着升温至135145℃保持210min，然后升温至260280℃保持210min。该检测方法可广泛运用，简单快捷，稳定性好，准确度高，能够同时检测3二甲基氨基丙基脲，1，3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲含量[2]。

用途

1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲与二氯乙醚在水相中缩聚生成二氨基脲聚合物（PUB），用作碱性镀锌光亮剂、整平剂和细化剂，能在宽电流密度范围内使高低区镀层厚薄均匀；140 °C合成的1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲所得PUB色泽淡黄、粘度120 cP，与工业对照品126 cP最接近，性能优异[1]。

参考文献

[1] 赵鹏,张小春,文铭孝,等. 1,3-双[3-(二甲胺基)丙基]脲的合成与性能研究 [J]. 广东化工, 2015, 42 (12): 1-2+16. DOI:CNKI:SUN:GDHG.0.2015-12-002.

[2] 刘振,尹迎阳.1,3-双(3-二甲基氨基丙基)脲及其杂质的检测方法:CN202411481223.4[P].CN119355162A[2025-10-04].